[發明專利]一種梔子苷的制備方法

無效

• 申請號: 201110399579.X
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102432651A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 畢云英
• 申請（專利權）人: 威海天泓農業科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及天然藥物領域，特別涉及一種用梔子為原料制備梔子苷的方法。

背景技術

梔子為梔子屬茜草科常綠灌木梔子的果實，在我國應用與臨床治療已有1600多年歷史，其味苦，性寒，歸心、肝、胃經，具有清熱利尿、瀉水除煩、涼血解毒等功效，常用于熱病虛煩不眠，黃疸，淋病，消渴，目赤，咽痛，吐血，血痢疫病，扭傷腫痛等癥，有保肝利膽、促進胰腺分泌、降壓、防治動脈粥樣硬化及抗血栓形成、解熱鎮痛、抗菌和抗炎及治療軟組織損傷的作用，對誘變劑變活性和對細毛免疫有抑制作用，且無致癌、致畸、致突變的毒性。

梔子苷是從茜草科植物梔子的干燥成熟果實中運用高科技生產工藝提取精制而成的產品，為環烯醚萜苷類化合物，異名京尼平苷，分子量為388，外觀為白色針狀結晶，熔點為148～150℃，易溶于水和甲醇、乙醇等親水性有機溶劑，難溶于乙醚、氯仿、四氯化碳等疏水性有機溶劑，純度超過98％的結晶梔子苷非常穩定，且不易吸潮；其為生產梔子藍、梔子紅、梔子紫的中間體和生藥品的有效單體，因此，對梔子苷的分離、純化、結晶和含量測定成為對梔子深度開發的關鍵技術，梔子苷還有多種藥用用途，有報道藥理作用表明：梔子苷具有緩瀉、鎮痛、利膽、抗炎、治療軟組織損傷以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用，也是用于治療心腦血管、肝膽等疾病及糖尿病的原料藥物，亦可生成農作物增產劑。

在我國，梔子資源豐富，價廉易得，藥效明確，民間廣泛用于食物和藥物中，為不可多得的大宗天然藥用植物資源，從20世紀60年代開始研究梔子有效成分的利用至今，我國僅具備生產少量梔子苷產品的能力，而梔子苷的供應在國際市場上一直處于非常緊俏狀態，同時在國內隨著現代生活水平和生活質量的不斷提高，“天然產物”倍受青睞，人們越來越重視天然藥品，尤其是中藥治療，因此，應該大力開展梔子提取物的綜合利用研究，加大梔子產品在醫藥、食品等方面的應用開發力度。

發明內容

本發明將公開一種工藝簡單、成本低廉、只需通過一次樹脂吸附分離即得到梔子苷的提取方法。

本發明梔子苷的提取方法，包括梔子破碎——提取——提取液用大孔吸附樹脂吸附——洗脫樹脂——收集洗脫液——濃縮、干燥等工序；其中，所述大孔吸附樹脂為ADS-21型號，或ADS-17型號，或ADS-7型號，或ADS-F8型號的強極性大孔吸附樹脂，提取液通用上述型號的強極性大孔吸附樹脂吸附，即可一次性達到提純、脫色、脫味等多種效果。所述洗脫樹脂，是先將吸附好的樹脂用水清洗至澄清無色，再用乙醇溶液洗脫樹脂，使用的乙醇溶液的體積濃度一般可為70～90％；而所述提取，一般是將破碎后的梔子放入水或乙醇溶液中加熱提取，所述乙醇溶液最好選用體積濃度為40～60％的乙醇溶液，其提取次數一般以1～3次為宜，每次水煮的時間保持在1～3小時之間，每次所加入水或乙醇溶液的用量一般為梔子重量的5～8倍，提取溫度一般在90～100℃，所得提取液宜先冷卻至40℃以下，再用樹脂吸附。

本發明所述的提取方法只要通過一次的強極性大孔吸附樹脂吸附分離，無需再經脫色、脫味處理工序，就可獲得純度高的梔子苷產品，整個工藝過程僅使用水和乙醇為提取溶劑，生產過程沒有廢水、廢氣產生，所用大孔樹脂和乙醇試劑均可回收再利用，適合工業化生產，是一種得到高純度天然產品梔子苷的環保型新技術。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例一

1)取梔子100克，破碎后放入8倍于梔子重量的水中，加熱至100℃煎煮1小時，過濾得水提液A；

2)將殘渣放入7倍其于重量的水中，攪勻，加熱至100℃煎煮1小時，過濾得水提液B；

3)再次取殘渣放入6倍于其重量的水中，攪勻，加熱至100℃煎煮1小時，過濾得水提液C；

4)合并水提液A、B、C，過濾后冷卻至40℃；

5)將冷卻好的濾液用ADS-F8型號強極性吸附樹脂進行吸附；

6)吸附好的樹脂用清水清洗至澄清無色；

7)用體積濃度為70％的乙醇溶液洗脫樹脂，收集洗脫液；

8)回收洗脫液中的乙醇，經真空濃縮、噴霧干燥、粉碎，得到梔子苷粉末，經紫外分光光度法測定，其中梔子苷重量含量為95％以上。

實施例二

1)取梔子100克，破碎后放入8倍于梔子苷重量、體積濃度為40％的乙醇溶液中，加熱至90℃煮1小時，過濾得醇提液A；

2)將殘渣放入7倍其于重量、體積濃度為40％的乙醇溶液中，攪勻，加熱至90℃煮1小時，過濾得醇提液B；