[發明專利]納米金共振散射光譜法快速測定水中亞硝酸鹽的方法

無效

• 申請號: 201110399437.3
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN102435587A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 蔣治良;魯曉婷;陸順嬌;吳蒙;許麗莉;梁愛惠
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63;G01N21/49;G01N1/38
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 王儉

技術領域

本發明涉及分析化學，具體是納米金共振散射光譜法快速測定水中亞硝酸鹽的方法。

背景技術

亞硝酸鹽常常存在于加工食品、變質果蔬、水等食物鏈中，人體食用亞硝酸鹽后，可使人體正常的血紅蛋白被氧化而失去體內輸送氧的能力，導致組織缺氧,從而發生高鐵血紅蛋白癥。另外，亞硝酸鹽與仲胺類物質反應生成具有致癌性的亞硝胺類物質。目前定量測定水中亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、流動注射化學發光法、熒光法、催化光度法及離子色譜法等。這些報道的方法有些實驗步驟較多，試劑用量大，操作時間長；有的靈敏度低，選擇性差，干擾大。

發明內容

本發明的目的是為克服現有技術的不足，而提供一種納米金共振散射光譜法快速測定水中亞硝酸鹽的方法。該方法具有靈敏度高、選擇性好、方法簡便快速、成本低廉等優點，在測定水中的亞硝酸鹽中具有良好的應用前景。

實現本發明的目的技術方案是：在本發明的條件下，亞硝酸鹽和對氨基苯磺酸反應的產物與ɑ-萘胺反應生成紫紅色物質；當加入納米金及氯化鈉時，該紫紅色物質使得510?nm處的共振散射峰強度降低，且隨亞硝酸鹽濃度的增加而線性減小。采用熒光分光光度計對該反應得到的溶液進行同步掃描得到共振散射光譜，依照共振散射強度降低值與亞硝酸鹽濃度的線性關系，快速測定水中的亞硝酸鹽。

應用納米金共振散射光譜法快速測定水中亞硝酸鹽，包括如下步驟：

（1）制備已知濃度亞硝酸鹽的分析體系：于5?mL試管中，依次加入5～60?μL?5.8×10^-2?mol/L的對氨基苯磺酸溶液，10～50?μL?0.1?mol/L的鹽酸溶液，0.1～40μL?2.0×10^-3?mol/L的亞硝酸鹽標準溶液，混勻，室溫反應5分鐘后，再加入20～85?μL?4.2×10^﹣3?mol/L的ɑ-萘胺溶液，混勻，室溫反應40分鐘，然后再加入100～300?μL?2.9×10^-4?mol/L?納米金溶液，20～60?μL?2.0?mol/L氯化鈉溶液，混勻，室溫反應5分鐘，用二次蒸餾水定容到2.0?mL；

（2）按步驟（1）的方法制備不加亞硝酸鹽的空白對照體系；

（3）取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在熒光分光光度計上，同步掃描激發波長λ_ex和發射波長λ_em，即λ_ex＝λ_em，得到體系的共振散射光譜，測定510?nm處的共振散射強度值為I，同時測定空白對照體系的共振散射強度值為I₀，計算ΔI?=I₀-?I；

（4）以ΔI對亞硝酸鹽的濃度關系做工作曲線；

（5）依照步驟（1）的方法制備待檢測樣品分析溶液，其中加入的亞硝酸鹽標準溶液替換為被測樣品，并按步驟（3）的方法測定被測樣品分析溶液的共振散射強度值為I_樣品，計算ΔI_樣品=I₀-I_樣品;

（6）依據步驟（4）的工作曲線，計算出被測樣品中的亞硝酸鹽的濃度。

采用本方法測定亞硝酸鹽的濃度范圍為0.1～40μmol/L。

本發明的優點是：

與已有的方法相比，本測定方法的儀器簡單，操作簡便，試劑易得，靈敏度高，選擇性好，成本低廉。

附圖說明

圖1為本發明具體實施方式中亞硝酸鹽標準體系的部分共振散射光譜圖。

圖中：?a：是空白對照體系，含有580?μmol/L對氨基苯磺酸溶液-1.0?mmol/L鹽酸溶液-84?μmol/L?ɑ-萘胺溶液-29?μmol/L納米金溶液-50?mmol/L氯化鈉溶液；

b：是30μL?2.0×10^-3?mol/L亞硝酸鹽標準測試體系，含有580?μmol/L對氨基苯磺酸溶液-1.0?mmol/L鹽酸溶液-84?μmol/L?ɑ-萘胺溶液-29?μmol/L納米金溶液-50?mmol/L氯化鈉溶液-30μmol/L亞硝酸鹽；