[發明專利]一種納米介孔氧化鋁的制備方法

無效

• 申請號: 201110399340.2
• 申請日: 2011-12-02
• 公開（公告）號: CN102491388A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 方維平;鄭楠;賈立山;王躍敏
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種納米材料，尤其是涉及一種利用天然梔子提取物與鋁鹽絡合作用的納米介孔氧化鋁的制備方法。

背景技術

氧化鋁，特別是γ-Al₂O₃，具有合適的比表面積，孔容和孔徑分布，良好的機械強度和熱穩定性，作為催化劑、載體和吸附劑廣泛應用于化工行業。氧化鋁的制備通常采用酸堿中和生成擬薄水鋁石，再通過焙燒形成氧化鋁。根據原料可以分為以下幾類：(1)酸沉淀法，即鋁鹽和堿的中和反應，采用的鋁鹽有氯化鋁、硝酸鋁和硫酸鋁等，堿有氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀等，中國專利ZL94107295.9公開一種氧化鋁的制備方法，其以含鋁離子的酸性水溶液與含或不含鋁離子的堿性水溶液進行中和反應后制備活性氧化鋁，所用的方法即酸法。(2)堿沉淀法，即鋁酸鹽和酸的中和反應，所用的鋁鹽主要是偏鋁酸鈉和偏鋁酸鉀，所用的酸有硝酸、硫酸、鹽酸和二氧化碳等；中國專利ZL02158286.6公開一種以偏鋁酸鈉和二氧化碳為原料制備活性氧化鋁的方法，即為堿法。(3)鋁鹽和鋁酸鹽的復分解中和反應，中國專利ZL98801104.2公開催化劑載體用的假勃姆石粉末及其制備方法即為復分解中和反應法。

為了得到合適孔徑分布，在上述制備過程基礎上，通常需要添加模板劑。模板劑多為表面活性劑，分為陰離子型表面活性劑、陽離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑以及某些高聚物等。Lee等人(Hyun?Chul?Lee?et?al.，Synthesis?of?Unidirectional?Alumina?Nanostructures?without?Added?Organic?Solvents，Journal?of?the?American?Chemical?Society，2003，10(125)，2882-2883)考察了添加4種表面活性劑：CH₃(CH₂)₁₅N(CH₃)₃-Br、CH₃(CH₂)₁₅-(PEO)₂-OH、CH₃(CH₂)₁₄COOH和CH₃(CH₂)₁₅NH₂對制得的氧化鋁性質的影響。中國專利ZL200610113015.4公開一種利用天然植物葛根為模板，經硝酸前處理，再經過三氯化鋁溶液浸泡，氨氣熏浸，高溫焙燒，得到γ-氧化鋁。其特征在于該階層多孔γ-氧化鋁具有與野生葛根莖孔道結構相似的孔道結構，其既有孔徑分布在6～7nm的介孔，又有孔徑分布在幾百納米到幾十微米的大孔；該階層多孔γ-氧化鋁在經過600～1000℃的煅燒后，其比表面積仍高達170～180m²/g，孔容量達0.3～0.4cm³/g。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備過程無需添加表面活性劑，制備工藝簡單，成本低，對環境友好，綠色環保，制得的氧化鋁具有較大比表面積和適宜的孔徑分布，具有廣泛應用前景的納米介孔氧化鋁的制備方法。

本發明包括以下步驟：

1)將梔子加入去離子水中，煮沸，冷卻后抽濾，濾液即為梔子抽提液；

2)將硝酸鋁溶解在步驟1)所得的梔子抽提液中，濃度為0.04～0.2mol/L，加入氫氧化銨，得生物質鋁溶膠；

3)將步驟2)所得的生物質鋁溶膠老化，得生物質氧化鋁凝膠；

4)將步驟3)所得的生物質氧化鋁凝膠抽濾，再將濾餅干燥后，焙燒，即得納米介孔氧化鋁。

在步驟1)中，所述梔子與水的質量比可為1∶(25～200)，所述煮沸的時間可為5～10min。

在步驟2)中，所述加入氫氧化銨至pH值為6～10。

在步驟3)中，所述老化，最好在攪拌下老化，老化的溫度可60～90℃，老化的時間可為4～50h。

在步驟4)中，所述干燥的溫度可為60～120℃，干燥的時間可為12～36h；所述焙燒的溫度可為500～800℃，焙燒的時間可為2～6h。