[發明專利]FePO4的合成法

無效

• 申請號: 201110399318.8
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN103754855A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 魏宇
• 申請（專利權）人: 魏宇
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及鋰電池正極材料的合成方法，具體涉及一種FePO₄的合成法的簡單合成法。?

背景技術

眾所周知，磷酸亞鐵鋰作為大容量動力電池應用的首選材料而備受國內外關注。目前，合成磷酸亞鐵鋰的方法主要有溶膠凝膠法、共沉淀法、機械化學活化法等?，F有方法合成的磷酸亞鐵鋰存在明顯的缺點：堆積密度低，導致體積比容量低，這個缺點阻礙了磷酸亞鐵鋰的實際應用。要攻克這個難點必須要從提高原料性能著手，制備高密度及球形形貌的材料是提高正極材料性能的方向。?

發明內容

本發明的目的在于：提供了一種FePO4的合成法的簡單合成法，采用該簡單合成法制備類球形、粒度均勻、振實密度高的磷酸鐵，該合成法工藝簡單，容易實現工業化生產。?

本發明的技術解決方案是該合成法包括以下具體步驟：稱取工業級鐵源和添加劑，溶于去離子水，配制成鐵源濃度為0.5～3mol/L、添加劑濃度為0.05～0.5mol/L的混合溶液A；稱取工業級磷酸鹽及中和劑，溶于去離子水，配制成磷酸鹽濃度為0.5～3mol/L、中和劑濃度為0.5～3mol/L的混合溶液B；將A、B兩種溶液同時等速加入到反應容器中，調節PH值0.3～4.0；反應生成的沉淀在另一容器中陳化6小時，用3～10倍重量的去離子水洗滌1～5次，直到PH大于6.5，過濾，濾餅在100～120℃的烘箱中烘4～15小時，得到FePO₄的合成法。?

其中，所用鐵源為硝酸鐵、硫酸鐵、三氯化鐵中的一種；所用的添加劑為檸檬酸銨、草酸銨中的一種；所用的磷酸鹽為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種；所用的中和劑為氫氧化鈉、氨水、乙酸鈉的一種。?

本發明具有以下優點：1、本發明的工藝路線簡單，工序少，能有效降低制?備磷酸鐵的原材料；2、所制備的磷酸鐵為類球形分散顆粒，大小均勻，平均粒徑1～5μm，振實密度≥1g/cm³，洗滌容易，材料純度高；3、用這種磷酸鐵合成的磷酸亞鐵鋰具有更好的結晶度及更佳的晶體結構，能提高磷酸亞鐵鋰的電化學性能。?

具體實施方式

下面結合具體的實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術解決方案的限制。?

實施例1：?

稱取三氯化鐵和檸檬酸銨，溶于去離子水，配制成三氯化鐵濃度為0.5mol/L、檸檬酸銨濃度為0.05mol/L的混合溶液A；稱取磷酸氫二銨及氫氧化鈉，溶于去離子水，配制成磷酸氫二銨濃度為0.5mol/L、氫氧化鈉濃度為0.5mol/L的混合溶液B；在攪拌容器中，以10ml/min的流速加入混合溶液A，以10ml/min的流速加入混合溶液B，調節PH值0.3；反應生成的沉淀在另一容器中陳化6小時，用3倍重量的去離子水洗滌沉淀1～5次，直到PH大于6.5，過濾，濾餅在100℃的烘箱中烘15小時，得到FePO4的合成法。?

實施例2：?

稱取硫酸鐵和檸檬酸銨，溶于去離子水，配制成硫酸鐵濃度為3mol/L、檸檬酸銨濃度為0.5mol/L的混合溶液A；稱取磷酸二氫銨及氨水，溶于去離子水，配制成磷酸二氫銨濃度為3mol/L、氨水濃度為3mol/L的混合溶液B；在攪拌容器中，以10ml/min的流速加入混合溶液A，以10ml/min的流速加入混合溶液B，調節PH值4.0；反應生成的沉淀在另一容器中陳化6小時，用6倍重量的去離子水洗滌沉淀1～5次，直到PH大于6.5，過濾，濾餅在110℃的烘箱中烘9.5小時，得到FePO₄的合成法。?

實施例3：?

稱取硝酸鐵和草酸銨，溶于去離子水，配制成硝酸鐵濃度為1.75mol/L、草酸銨濃度為0.27mol/L的混合溶液A；稱取磷酸氫二銨及乙酸鈉，溶于去離子水，配制成磷酸氫二銨濃度為1.75mol/L、乙酸鈉濃度為1.75mol/L的混合溶液B；在攪拌容器中，以10ml/min的流速加入混合溶液A，以10ml/min的流速加入混?合溶液B，調節PH值2.0；反應生成的沉淀在另一容器中陳化6小時，用10倍重量的去離子水洗滌沉淀1～5次，直到PH大于6.5，過濾，濾餅在120℃的烘箱中烘4小時，得到FePO₄的合成法。?