[發明專利]一種高純氮生產過程中氫含量的調整方法

無效

• 申請號: 201110399058.4
• 申請日: 2011-12-05
• 公開（公告）號: CN102515119A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 王鵬程;李嘉祥;李瑞苗;張勇;彭衛東
• 申請（專利權）人: 西安康本材料有限公司
• 主分類號: C01B21/04
• 分類號: C01B21/04
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

技術領域

本發明涉及高性能聚丙烯腈基碳纖維炭化過程中保護氣體-高純氮的氫含量，具體是一種對高純氮生產過程中氫含量的調整方法。

背景技術

高性能聚丙烯腈基碳纖維生產廠家都希望能夠生產高強度和高模量的丙烯腈基碳纖維，而在實際生產中丙烯腈基碳纖維的強度的提高已經成為一大技術難題。在丙烯腈基碳纖維炭化過程中，使用高純氮作保護氣體。目前，生產高純氮的方法很多，通常采用加氫除氧的方法和碳碳除氧的方法來提高高純氮的純度。由于碳碳除氧使用周期短、更換費用大、再生周期長以及閥門、過濾器等管件的堵卡現象，不利于連續性生產，所以高純氮的生產大部分通過加氫除氧來實現。加氫除氧過程中氫含量比較難以控制，氫氣對炭化爐的石墨加熱體因汽蝕而有一定的損傷，氫氣也對丙烯腈基碳纖維的強度有一定的影響。制氮系統的氫含量一直是各個生產廠家力求嚴格控制的參數。

發明內容

為克服現有技術中存在的或者生產成本高、再生周期長，并且生產連續性差，或者對丙烯腈基碳纖維的強度造成影響的不足，本發明提出了一種高純氮生產過程中氫含量的調整方法。

本發明的其工藝過程如下：

步驟1，設定氫含量的值：高純氮的氫含量的值穩定在5～20ppm，加氫比例系數為0.4～4。

步驟2，調整高純氮的氫含量：

通過分析儀檢測高純氮氫含量。

當高純氮的氫含量的值穩定在5～20ppm時，高純氮的氫含量合格。將高純氮直接往炭化爐供送。

當分析儀檢測到高純氮氫含量小于5ppm時，加氫比例系數的原基數為0.4。加氫比例系數以0.1為單位從原基數上調。1分鐘后檢測高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量上升，則保持加氫比例系數0.5；若分析儀的氫含量不變，繼續以0.1為單位上調加氫比例系數，并在上調該加氫比例系數1分鐘后檢測高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量上升；保持該加氫比例系數。

當分析儀檢測到高純氮氫含量大于20ppm時，根據高純氮氫含量進行調整：

若分析儀檢測到的高純氮氫含量在20～200ppm時，加氫比例系數的原基數為4。加氫比例系數以0.2為單位由原基數4調為3.8。1分鐘后檢測高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數3.8；若分析儀的氫含量不變，繼續以0.2為單位下調加氫比例系數，并在下調該加氫比例系數1分鐘后檢測高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5～20ppm；保持該加氫比例系數。

若分析儀檢測到的高純氮氫含量在200～2000ppm時，加氫比例系數的原基數為4。加氫比例系數以0.5為單位由原基數4調為3.5。1分鐘后檢測高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數3.5；若分析儀的氫含量不變，繼續以0.5為單位下調加氫比例系數，并在下調該加氫比例系數1分鐘后檢測高純氮的氫含量，至高純氮的氫含量下降至20～200ppm時，加氫比例系數以0.2為單位下調并檢測高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5～20ppm；保持該加氫比例系數。

若分析儀檢測到的高純氮氫含量在大于2000ppm時，加氫比例系數的原基數為4。加氫比例系數以的原基數的1/2為單位調整，即將加氫比例系數的原基數4調為2。1分鐘后檢測高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數2；若分析儀的氫含量不變，繼續以2為原基數，將加氫比例系數以的原基數的1/2為單位調整，即將加氫比例系數的原基數2調為1，并在下調該加氫比例系數1分鐘后檢測高純氮的氫含量。當高純氮的氫含量下降至200～2000ppm時，加氫比例系數以0.5為單位下調并檢測高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至20～200ppm；當高純氮的氫含量下降至20～200ppm時，加氫比例系數以0.2為單位下調并檢測高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5～20ppm。保持該加氫比例系數。

至此，本發明完成高純氮的氫含量的調整。

本發明是在生產過程中氫含量的調整方法，使氮純化調試周期縮短、調試過程有規律可循、氮純化持續放空時短、在調整期間能耗低、成本低和操作過程簡單的特點。適用于50～1000Nm³/h較大規模的高純氮生產。

通過此方法高純氮氫含量進行檢測，高純氮流量為50～1000Nm³/h；當高純氮氫含量高純氮氫含量穩定在為5～20ppm；加氫比例系數為0.4～4。高純氮的氫含量達到合格所需時間15～30分鐘。

具體實施方式