[發(fā)明專利]一種布洛芬合成用傅克反應(yīng)液水解外循環(huán)換熱工藝與裝置

有效

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• 申請日: 2011-12-02
• 公開（公告）號(hào): CN102516062A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王英龍;朱兆友;呂忠澤;劉迎;張方坤;陳新德
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C57/30
• 分類號(hào): C07C57/30;C07C51/00;B01J19/00;G05D23/19
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種布洛芬合成用傅克反應(yīng)液水解外循環(huán)換熱工藝與裝置。

背景技術(shù)

布洛芬是目前解熱鎮(zhèn)痛藥三大支柱產(chǎn)品之一，由Nicholson于1964年首先合成，20世紀(jì)80年代后期，羧基化法與1，2-轉(zhuǎn)位法工藝的出現(xiàn)使得其生產(chǎn)規(guī)模大幅提高。由于布洛芬是一種非甾體消炎藥，具有較強(qiáng)的消炎鎮(zhèn)痛、解熱、抗風(fēng)濕等療效，而且毒性低，近幾年得到迅速的發(fā)展。盡管出現(xiàn)了各種新的布洛芬生產(chǎn)工藝，但是由于收率、設(shè)備、三廢、安全等條件的限制，目前國內(nèi)工業(yè)上生產(chǎn)布洛芬主要采用縮水甘油酸酯法，即：異丁苯與乙酰氯經(jīng)過傅克反應(yīng)制得異丁基苯乙酮，然后與氯乙酸異丙酯進(jìn)行Darzens縮合，再經(jīng)過堿水解、酸中和、脫羧反應(yīng)制得異丁基苯丙醛，然后經(jīng)氧化或成肟水解制得布洛芬。在該工藝過程中，傅克反應(yīng)液的水解過程的溫度控制較為關(guān)鍵。

現(xiàn)有的傅克反應(yīng)過程為：將石油醚、三氯化鋁按照一定的比例加入到反應(yīng)罐中，通過攪拌控制溫度不超過5℃，在不超溫的條件下加入計(jì)量的異丁苯，然后加入所需數(shù)量的乙酰氯，持續(xù)攪拌并反應(yīng)4小時(shí)制得傅克反應(yīng)液。

傅克反應(yīng)液的水解過程為：在水解罐中配置pH＝3的鹽酸，將傅克反應(yīng)液間歇的輸送到水解罐中，在保持罐內(nèi)溫度不超過15℃的情況下進(jìn)行水解3小時(shí)左右。水解完畢后，進(jìn)入下一工序進(jìn)行水洗。由于溫度過高會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，因此傅克反應(yīng)液的水解需要在低溫條件下完成，但是溫度過低，容易產(chǎn)生結(jié)晶，導(dǎo)致管道堵塞。工業(yè)上水解過程的控制條件為：采用內(nèi)盤管的換熱方式，盤管為鈦質(zhì)材料，盤管內(nèi)通入低溫鹽水；低溫鹽水用量35立方米/小時(shí)，水解反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)左右，低溫鹽水進(jìn)水溫度為-17℃，出水溫度為-12℃。目前工業(yè)上傅克反應(yīng)液水解時(shí)會(huì)存在以下幾個(gè)問題：由于傅克反應(yīng)液的水解罐采用的是內(nèi)盤管換熱器進(jìn)行換熱，傅克反應(yīng)液對換熱器具有很強(qiáng)的腐蝕性，經(jīng)常出現(xiàn)內(nèi)置鈦盤管局部因腐蝕而損壞，使傅克反應(yīng)液與低溫鹽水混合，從而污染了整個(gè)工廠的低溫鹽水，同時(shí)使傅克反應(yīng)液也遭到污染，產(chǎn)品質(zhì)量不合格。另一方面，換熱器采用的鈦管造價(jià)昂貴，維修費(fèi)用很高，頻繁更換會(huì)給車間造成很大的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)，使得生產(chǎn)成本高，降低了經(jīng)濟(jì)效益。從傳熱角度看，內(nèi)置鈦盤管的換熱方式的傳熱效率較低，限制了水解過程生產(chǎn)能力的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了布洛芬合成用傅克反應(yīng)液水解外循環(huán)換熱工藝與裝置，所述工藝流程采用外循環(huán)式換熱工藝控制傅克反應(yīng)液水解過程中的溫度，實(shí)現(xiàn)傅克反應(yīng)液順利完成水解過程，穩(wěn)定控制水解過程的反應(yīng)溫度，提高傳熱效率，降低設(shè)備的維護(hù)費(fèi)用，避免腐蝕泄露造成的產(chǎn)品不合格的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種布洛芬合成用傅克反應(yīng)液水解外循環(huán)換熱裝置，包括中央控制單元、水解罐、換熱器組合、循環(huán)泵，在所述水解罐的上部設(shè)有控制裝置和進(jìn)料入口，所述水解罐的內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置，所述水解罐的底部設(shè)有反應(yīng)液出口，所述中央控制單元通過信號(hào)線與控制裝置相連接，所述中央控制單元通過信號(hào)線分別與換熱器組合和循環(huán)泵相連接，所述水解罐的反應(yīng)液出口通過管道與循環(huán)泵相連，所述換熱器組合為通過管道串聯(lián)在一起的兩個(gè)換熱器，所述換熱器組合通過管道與循環(huán)泵相連，所述水解罐的反應(yīng)液入口通過管道與換熱器組合相連。

換熱器組合設(shè)有換熱器入口傳感器模塊和換熱器出口傳感器模塊，所述換熱器為石墨或聚四氟乙烯等耐腐蝕的材料，其形式為列管式換熱器。

在所述水解罐的底部側(cè)面設(shè)有水解罐傳感器模塊。

一種布洛芬合成用傅克反應(yīng)液水解外循環(huán)換熱工藝，利用水解罐、換熱器、循環(huán)泵設(shè)備進(jìn)行水解，具體水解工藝流程為：

1)在水解罐中配置pH＝3的鹽酸作為水解液；

2)打開換熱器的低溫鹽水(冷公用工程)的進(jìn)口閥門與出口閥門；

3)啟動(dòng)循環(huán)泵進(jìn)行水解液的降溫，低溫鹽水的進(jìn)口溫度為-17℃～-5℃，低溫鹽水的出口溫度為-12℃～0℃；

4)將傅克反應(yīng)液連續(xù)輸送到水解罐中，在控制系統(tǒng)的控制下保持罐內(nèi)溫度0～10℃；

5)重復(fù)步驟4，進(jìn)行水解1～3小時(shí)；

6)關(guān)閉循環(huán)泵，關(guān)閉換熱器的低溫鹽水進(jìn)口閥門與出口閥門，水解完畢，完成液進(jìn)入下一工序進(jìn)行水洗。

針對第四步，傅克反應(yīng)液采用連續(xù)進(jìn)料方式，避免間歇進(jìn)料造成反應(yīng)液溫度波動(dòng)以及水解罐內(nèi)局部物料溫度過高。

針對第五步，保持低溫鹽水的進(jìn)口溫度為-17℃～-5℃，低溫鹽水的出口溫度為-12℃～0℃，流量為5噸/小時(shí)～70噸/小時(shí)。