[發(fā)明專利]一種介孔SBA-15無粘連微球的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110398412.1
• 申請日: 2011-12-05
• 公開（公告）號: CN102515173A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 李文智;杜明霞;王利平;趙揮
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種介孔SBA-15無粘連微球的制備方法，其特征在于：在稀鹽酸中，以三嵌段共聚物P123為模板，以氯化鉀和均三甲基苯為輔助劑，以正硅酸乙酯為前驅體，以氟化銨作為微孔消除劑，以水溶性聚合物為分散劑，制備無粘連的介孔SBA-15微球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水溶性聚合物水溶性聚合物為聚乙烯醇。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的水溶性聚合物為聚乙烯醇PVA。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

（a）把P123、KCl加入到的鹽酸中，加熱并攪拌至形成澄清溶液；

（b）降低溫度，加入TMB繼續(xù)攪拌后，滴加TEOS，滴加完畢后加入水溶性聚合物PVA，溶解后停止攪拌；升高溫度至38~40℃，靜置20~24?h；

（c）加入NH₄F，在100~105℃水熱晶化20~24?h；水熱晶化完畢后，過濾出產物，用蒸餾水洗滌掉可溶性鹽類組分，50~60℃干燥4?h，然后540~560℃煅燒去除揮發(fā)性組分，得到無粘連的介孔SBA-15微球；

所用各物料的質量比例為P123?:?KCl?:?鹽酸?:?TMB?:?TEOS?:?PVA?:?NH₄F?=?1.0?:?0.7~0.8?:?35~37?:?0.5~0.7?:?2.1~2.3?:?0.2~1.0?:?0.01~0.02。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（a）中所用鹽酸濃度為1.7?mol/L。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（a）溶解P123和KCl的溫度為38~45℃，攪拌2~5?h。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（b）加入TMB時的溫度為24~28℃，攪拌時間20~24?h。