[發(fā)明專利]一種油溶性高分散納米金屬銅的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110398091.5
• 申請日: 2011-12-05
• 公開（公告）號: CN103128306A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設計）人: 張東
• 申請（專利權(quán)）人: 國家納米技術與工程研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 天津天麓律師事務所 12212
• 代理人: 盧楓

(一)技術領域：

本發(fā)明涉及一種油溶性高分散納米金屬的制備方法，特別是一種油溶性高分散納米金屬銅的制備方法。

(二)背景技術：

由于高分散納米金屬的一些特殊的性質(zhì)：如良好的導電性能、超強的殺菌能力、較高的光激發(fā)率和極強的三階非線性系數(shù)等性質(zhì)，使得納米金屬或者利用納米金屬摻雜所制備的復合材料廣泛應用于超導、化工、醫(yī)學、光學、電子、電器等行業(yè)。

納米金屬的制備可分為物理方法和化學方法。物理方法如機械研磨適合于微米量級的粒子的制備，但是最近發(fā)展起來的蒸發(fā)冷凝卻可以大規(guī)模制備納米銀粒子，但是其缺點很明顯，即設備昂貴。一般來說制備納米金屬通常都采用化學的方法制備，且多采用金屬鹽和各種還原劑混合在一起，然后在穩(wěn)定劑存在的條件下發(fā)生反應生成納米金屬粒子。目前制備納米金屬的方法的共同點為低濃度、低反應速率，低濃度是指銀鹽和還原維持在很低的濃度；低反應速率是指納米金屬生成速率較低，當然在特殊的穩(wěn)定劑存在的下也可以適當提高反應速率。

(三)發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種油溶性高分散納米金屬銅的制備方法，該制備方法工藝簡單、條件溫和、采用水溶液體系、綠色環(huán)保，可以得到具有小粒徑，高分散的油溶性納米金屬銅。

本發(fā)明的技術方案：一種油溶性高分散納米金屬銅的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)絡合：將Cu²⁺可溶性無機鹽與絡合劑溶解在去離子水中，其中銅原子與絡合劑單體的摩爾比為1∶1-100，攪拌1-3小時使其充分絡合，得到銅的絡合物；

(2)生成沉淀物：向步驟(1)得到的銅的絡合物中滴加還原劑，反應立即發(fā)生并產(chǎn)生氫氣，得到紅色沉淀物，其中銅的絡合物與還原劑的摩爾比為1∶0.5-10；

(3)離心分離：待無氫氣放出后，將步驟(2)得到的紅色沉淀物進行離心分離30-60分鐘，得到紅色固體；

(4)干燥：將步驟(3)得到的紅色固體在室溫下真空干燥6-12小時，得到目標產(chǎn)物油溶性高分散納米金屬銅。

上述步驟(1)中所說的Cu²⁺可溶性無機鹽為硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、氯化物等水溶性無機鹽。

上述步驟(1)中所說的絡合劑為油酸鈉。

上述步驟(2)中所說的還原劑是NaBH₄、NH₂NH₂、KBH₄中的至少一種。

本發(fā)明的優(yōu)越性在于：(1)制備方法簡單，生產(chǎn)成本降低了70％；(2)采用水溶液體系，反應條件溫和，綠色環(huán)保；(3)反應濃度提高了5倍，反應速率提高了2倍以上，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

(四)具體實施方式：

實施例1：一種油溶性高分散納米金屬銅的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)絡合：將Cu²⁺可溶性無機鹽與絡合劑溶解在去離子水中，其中銅原子與絡合劑單體的摩爾比為1∶1，攪拌1小時使其充分絡合，得到銅的絡合物；

(2)生成沉淀物：向步驟(1)得到的銅的絡合物中滴加還原劑，反應立即發(fā)生并產(chǎn)生氫氣，得到紅色沉淀物，其中銅的絡合物與還原劑的摩爾比為1∶0.5；

(3)離心分離：待無氫氣放出后，將步驟(2)得到的紅色沉淀物進行離心分離30分鐘，得到紅色固體；

(4)干燥：將步驟(3)得到的紅色固體在室溫下真空干燥6小時，得到目標產(chǎn)物油溶性高分散納米金屬銅。

上述步驟(1)中所說的Cu²⁺可溶性無機鹽為硝酸銅。

上述步驟(1)中所說的絡合劑為油酸鈉。

上述步驟(2)中所說的還原劑是NaBH₄。

實施例2：一種油溶性高分散納米金屬銅的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)絡合：將Cu²⁺可溶性無機鹽與絡合劑溶解在去離子水中，其中銅原子與絡合劑單體的摩爾比為1∶100，攪拌3小時使其充分絡合，得到銅的絡合物；

(2)生成沉淀物：向步驟(1)得到的銅的絡合物中滴加還原劑，反應立即發(fā)生并產(chǎn)生氫氣，得到紅色沉淀物，其中銅的絡合物與還原劑的摩爾比為1∶10；

(3)離心分離：待無氫氣放出后，將步驟(2)得到的紅色沉淀物進行離心分離60分鐘，得到紅色固體；

(4)干燥：將步驟(3)得到的紅色固體在室溫下真空干燥12小時，得到目標產(chǎn)物油溶性高分散納米金屬銅。

上述步驟(1)中所說的Cu²⁺可溶性無機鹽為硫酸銅。