[發(fā)明專利]多晶硅鑄錠用坩堝及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110397705.8
• 申請(qǐng)日: 2011-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN102409394A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王宇湖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州納迪微電子有限公司
• 主分類號(hào): C30B11/00
• 分類號(hào): C30B11/00;C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅鑄錠用坩堝。?

背景技術(shù)

多晶硅是光伏產(chǎn)業(yè)的原材料。多晶硅太陽(yáng)能電池片的制作一般要通過(guò)多晶硅的鑄錠、開方、切片等道工序。目前，大多數(shù)的多晶硅鑄錠是通過(guò)石英坩堝來(lái)實(shí)現(xiàn)的。在多晶硅鑄錠工藝中，一般是將高純度的多晶硅塊料放入石英坩堝中，在惰性氣體中(一般為氬氣)升溫至高溫(1500℃以上)熔化，再緩慢冷卻至室溫，將完整的硅錠與破碎的石英坩堝進(jìn)行分離進(jìn)行鑄錠。為了可以順利脫模，在石英坩堝的內(nèi)表面要事先噴涂一層脫模劑材料，該材料通常是高純度(99.99％以上)的氮化硅粉體。該高純氮化硅涂層主要有幾個(gè)作用：一是防止石英坩堝中的金屬或非金屬雜質(zhì)在高溫的時(shí)候與多晶硅熔融體發(fā)生接觸，擴(kuò)散進(jìn)入多晶硅，使高純度的多晶硅造成污染；二是避免石英坩堝與硅錠在冷卻過(guò)程中發(fā)生粘連，導(dǎo)致脫模失敗；三是防止硅料與石英或石英玻璃在高溫下發(fā)生反應(yīng)，生產(chǎn)一氧化硅氣體，污染整個(gè)電爐體系。多晶硅的熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)大于石英的熱膨脹系數(shù)，如果這兩種不同熱膨脹系數(shù)的材料發(fā)生粘接，會(huì)使多晶硅錠與坩堝之間產(chǎn)生極大的應(yīng)力，使硅錠發(fā)生龜裂、破損，產(chǎn)生大量的次品。?

這種多晶硅的鑄錠模式所使用的石英坩堝只能使用一次，而無(wú)法反復(fù)使用。這是因?yàn)槭③釄逯械姆蔷B(tài)氧化硅在冷卻過(guò)程中會(huì)部分轉(zhuǎn)化為晶體相二氧化硅，導(dǎo)致坩堝的破裂、破碎。用于石英坩堝上的高純度氮化硅粉體純度要求高，只有少數(shù)廠商可以提供，價(jià)格昂貴，一般也只能使用一次而難以回收。光伏行業(yè)的興起使石英坩堝的使用量大大增加，也使高純氮化硅粉體的使用量大大增加。這些耗材的大量生產(chǎn)、使用消耗大量的能量與石英材料，是光伏產(chǎn)業(yè)的重要成本之一。開發(fā)能夠反復(fù)使用的多晶硅鑄錠用坩堝不但可以大大降低石英坩堝的使用量，也可以節(jié)約氮化硅粉體的使用，對(duì)節(jié)能減排，降低太陽(yáng)能電池片的生產(chǎn)成本意義重大。?

氮化硅作為一已知惰性的脫模材料，它與許多金屬材料在高溫下都不會(huì)發(fā)生反應(yīng)，可以用于硅以及其他多種金屬材料的脫模。氮化硅陶瓷坩堝以及其他各種形狀的氮化硅陶瓷部件都有商業(yè)化產(chǎn)品，但大多是用等靜壓燒結(jié)等?陶瓷工藝制備，即：使用的原材料為各種純度的氮化硅粉體，該粉體經(jīng)過(guò)成型后，在高溫(1600℃以上)高壓下燒結(jié)而成。這種模式生產(chǎn)的氮化硅陶瓷坩堝有好的機(jī)械強(qiáng)度，也有好的耐高溫性能，但它一般尺寸都很小，一只坩堝一次只能熔融多晶硅數(shù)公斤至數(shù)十公斤，無(wú)法用于一次鑄錠在數(shù)百公斤的多晶硅鑄錠的工業(yè)化生產(chǎn)。另外，為了加速燒結(jié)效率，往往需要在氮化硅粉體中添加鐵，鈣，鋁等金屬雜質(zhì)作為燒結(jié)助劑，而這些雜質(zhì)的導(dǎo)入會(huì)最終影響多晶硅的純度。目前市場(chǎng)上沒有大尺寸的氮化硅坩堝可以使用于多晶硅的鑄錠。?

日本專利JP-59-162199公開了一種用反應(yīng)粘接氮化硅(RBSN)技術(shù)制備多晶硅鑄錠用坩堝方法，但由于硅在高溫氮化過(guò)程中會(huì)劇烈地產(chǎn)生大量的熱，如果在燒結(jié)過(guò)程中坩堝局部的溫度不加嚴(yán)格控制，容易使最終的氮化硅坩堝產(chǎn)生微裂紋。另外，用該技術(shù)生產(chǎn)的坩堝，熔融的硅料容易與坩堝間產(chǎn)生粘接，導(dǎo)致脫模時(shí)坩堝破裂，無(wú)法多次使用。?

中國(guó)發(fā)明申請(qǐng)ZL200780023521.7公開了一種應(yīng)用NBSN技術(shù)制備氮化硅坩堝的方法，該方法使用氮化硅與硅粉的混合物經(jīng)過(guò)成型后，在高溫純氮的氣氛中氮化，生成氮化硅坩堝用固態(tài)板材料。該技術(shù)的核心是用氮化硅粉體的摻入來(lái)控制純粹硅粉氮化，制備坩堝的溫度不可控，難以使硅粉完全徹底氮化。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種多晶硅鑄錠用坩堝，解決了現(xiàn)有技術(shù)中多晶硅鑄錠用坩堝采用石英坩堝而不能重復(fù)使用、其他坩堝制備方法不穩(wěn)定、無(wú)法重復(fù)使用等問題。?

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：?

一種多晶硅鑄錠用坩堝，包括坩堝本體，其特征在于所述坩堝本體中組分以重量百分比含量計(jì)包括：?

Si₃N₄??????????????60％～98％；?

SiO₂和/或SiN_xO_y????2％～40％；?

其中x、y滿足關(guān)系式：3×x+2×y＝4。?

優(yōu)選的，所述坩堝本體中組分以重量百分比含量計(jì)包括：?

Si₃N₄??????????????70％～98％；?

SiO₂和/或SiN_xO_y????2％～30％；?

其中x、y滿足關(guān)系式：3×x+2×y＝4。?