[發(fā)明專利]一種非金屬摻雜鈦基薄膜電極、制備方法及其應用

有效

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• 申請日: 2011-12-02
• 公開（公告）號: CN102491459A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 陶霞;李昕;陳建峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/30
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

本發(fā)明屬于無機非金屬材料的光電催化技術領域，具體涉及一種應用于光電催化的非金屬摻雜鈦基薄膜電極、制備方法及其應用。

背景技術

目前，常用的廢水中有害物質去除技術一般包括物理吸附法、混凝法、氣浮法等。這些方法是將有機污染物從液相轉移到固相，從而會造成二次污染和吸附劑、混凝劑再生等一系列新的環(huán)境問題。一般的化學、生化等處理技術雖能分解有機污染物質，但除凈度低，處理后廢水無法達到國家廢水排放標準。1972年日本fujishima等(Fujishima?A.，Honda?K.Electrochemical?photolysis?of?water?at?a?semiconductor?electrode，Nature，1972，328：37-38.)報道了TiO₂電極上發(fā)生了光電解水現(xiàn)象以來，TiO₂以其活性高，熱穩(wěn)定性好，抗光氧化性強，價格便宜等特性備受矚目。近年來，電化學輔助TiO₂光催化技術被廣泛關注。它的優(yōu)點是外加電壓使光激發(fā)產生的光生電子通過外電路被驅趕到對電極上，阻止了光生電子和光生空穴的復合，從而提高了光催化的效率；將TiO₂固定化，避免了懸浮態(tài)反應體系納米催化劑顆粒與溶液的分離，同時保留了TiO₂的納米尺寸效應。光電極是光電催化反應器的關鍵部件，因此制備具有良好光催化性能、尤其是具有可見光催化活性的TiO₂薄膜電極成為目前光催化技術研究的熱點之一。

可見光占太陽光譜的41％，為了增強TiO₂薄膜電極的可見光響應能力，提高對太陽光的利用率，人們采取了摻雜、表面貴金屬修飾、半導體復合等手段對TiO₂薄膜電極進行修飾。Kunpeng等(Kunpeng?X.，Lan?S.，Chenglin?W.，et?al.Electrochimica?Acta?2010，55：7211-7218.)用脈沖電流沉積法制備了負載Ag的TiO₂陣列薄膜電極，顯示了較高的光電催化性能。Lei等(Lei?H.，Yanjun?X.，Huiling?L.，et?al.J.Hazard.Mater.2010，175：524-531.)通過等離子體基離子注入法制備了N摻雜的TiO₂/Ti納米陣列并應用于可見光激發(fā)的光電催化降解。但是，通過涂覆法將非金屬摻雜的TiO₂覆蓋在導電基底上制備用于光電催化降解的薄膜電極的方法還未見報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供用于光電催化降解的非金屬摻雜鈦基薄膜電極制備方法。本發(fā)明方法簡單易行，可控性和重復性好。

本發(fā)明所提供的非金屬摻雜鈦基薄膜電極的制備方法，具體步驟如下：

1)非金屬摻雜TiO₂顆粒的制備：將非金屬元素的單質或化合物與異丙醇鈦超聲混合，所得混合溶液中摻雜的非金屬元素的單質或化合物與鈦摩爾比為0.01～0.3∶1；在空氣條件下，將所得混合物10～100℃恒溫持續(xù)攪拌24～48小時直到混合物成為粉末狀態(tài)；之后將粉末置于馬弗爐中200～600℃焙燒1～6小時，即得到納微尺寸的非金屬摻雜TiO₂顆粒；

2)TiO₂納晶乳狀液體的制備：在持續(xù)攪拌中，將乙酸滴入異丙醇鈦中，10～60分鐘后倒入去離子水中加熱至50～200℃并持續(xù)攪拌10～60分鐘，加入硝酸調節(jié)pH值至4～1，再于100～250℃加熱2～20小時，得到TiO₂納晶的乳狀液體，其中，TiO₂的固含量為5～30％；

3)非金屬摻雜TiO₂薄膜電極的制備：步驟1)制備的非金屬摻雜TiO₂顆粒、造孔劑與步驟(2)所得TiO₂納晶的乳狀液體混合并研磨分散均勻后，加入溶劑調節(jié)濃度，得到TiO₂的總固含量為5～30％的漿料；通過涂覆法將漿料均勻涂敷在導電基底上并在室溫下干燥，之后將薄膜在50～600℃下進行熱處理0.2～3小時，得到非金屬摻雜鈦基薄膜電極。