[發明專利]大規模集成電路用高純度鈦粉的制備方法

無效

• 申請號: 201110396711.1
• 申請日: 2011-12-03
• 公開（公告）號: CN102430759A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 林發祥;郭蔚;郭建平;薛丹斌
• 申請（專利權）人: 常州六九新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 周祥生;尹麗

技術領域：

本發明屬于粉末冶金領域，特別涉及到鈦粉的制備方法領域。

背景技術：

鈦粉是指尺寸小于1mm的金屬鈦顆粒。由于鈦粉比金屬鈦塊具有更大的表面積，因此鈦粉比金屬鈦塊更活潑，更易和其他元素或化合物反應，尤其是更易氧化。

鈦粉目前在很多領域得到了廣泛的應用。尤其在航空航天、汽車工業、體育工業等領域有著廣泛的前景。在大規模集成電路領域，目前廣泛使用鎢鈦合金，其含鈦量為10％左右，該合金經濺射后形成集成電路中的隔離層薄膜。大規模集成電路生產過程中所使用的鎢鈦合金的純度要求很高，雜質元素含量要求很低，如Na，K等堿性離子；Fe，Ni，Cr等重金屬元素；U和Th等放射性元素，以及氧、氮等氣體元素，這些元素在大規模集成電路中都屬于有害元素，必須盡可能地去除。譬如，Fe元素會影響集成電路的薄膜成型；氧元素會影響薄膜的電阻率；Na和K元素容易在薄膜中產生漂移。因此，必須使用純度達到99.99％以上的高純度鈦粉，其中，氧含量小于1500ppm，氮含量小于400ppm，氫含量小于300ppm。由于高純度鈦粉需要和高純度鎢粉混合形成鎢鈦合金，所以對于高純度鈦粉的粒度也有要求，一般要求顆粒直徑小于-325目，約45微米。

根據大規模集成電路的最新技術要求，在大規模集成電路生產中所用的高純鈦粉必須符合如下技術要求：

①純度為≥99.99％；

②鈦粉平均直徑在8-10微米，最大顆粒直徑≤20微米；

③氧含量≤1500ppm；

④氮含量≤400ppm；

⑤氫含量≤300ppm。

目前，制備鈦粉最常用的方法為氫化脫氫法(簡稱HDH法)，一般采用海綿鈦或鈦材加工時的屑料或邊角料為原材料，首先對原料進行氫化，然后進行機械造粒或粉碎，最后進行脫氫。采用現有工藝生產得到的鈦粉還不能滿足大規模集成電路生產的要求。

中國發明專利(公開號CN?101439409A)公開了一種新型HDH發低氧高純鈦粉生產工藝。其核心技術是在氫化脫氫工序中分別加入降氧劑，利用該發明生產的鈦粉雖然氧含量能達到1500ppm，但粒徑只能達到-60目。該發明專利所公開的工藝不能滿足大規模集成電路的生產要求。同時，加入脫氧劑后會對高純度鈦產生污染，使得鈦粉的純度達不到99.99％以上要求。

中國發明專利(公開號CN101164723A)公開了一種航空用高純超細鈦粉的制備方法。采用該發明制備的鈦粉雖然粒徑能滿足-325目的要求，但純度只能達到99.5％，氧元素含量在2000ppm，因此，也不能滿足大規模集成電路生產的要求。

經檢索在所公開的技術中還找不到能滿足大規模集成電路用的高純鈦粉的制備方法。

發明內容：

本發明的目的是提供一種大規模集成電路用高純度鈦粉的制備方法。

所述集成電路用的高純鈦粉的純度為≥99.99％，鈦粉平均直徑在8-10微米，最大顆粒直徑≤20微米，氧含量≤1500ppm，氮含量≤400ppm，氫含量≤300ppm。

為了達到上述目標，本發明所采用的技術方案為：

第一步，鈦原料準備和處理：采用純度大于99.995％的鈦晶體、鈦棒或鈦靶材作為原料，該原材料必須經過清洗、烘干，確保沒有任何污染和雜質，對鈦原料進行預處理，確保鈦粒的最大尺寸≤20mm；

第二步，鈦的真空氫化：將第一步獲得的原材料放入氫化爐內，并抽真空至3×10^-2Pa，同時加熱到400℃-550℃，沖入純度大于99.999％的氫氣進行氫化反應生成氫化鈦；

第三步，真空隔氧球磨：將氫化鈦進行真空球磨，球磨筒的內側面為純鈦或陶瓷，球磨使用的滾研球的材質為純鈦或陶瓷，以避免其它金屬雜質污染，球磨筒必須先抽成真空，真空度達到3×10^-2Pa，然后再充入純度大于99.999％的惰性氣體進行保護，以避免鈦粉氧化；

第四步，真空脫氫：將球磨后的氫化鈦粉放入真空度達到3×10^-2Pa的氫化爐內，加熱到350℃-450℃，氫化鈦中的氫氣開始釋放，由真空泵將氫氣排出；

第五步，真空隔氧分級包裝：脫氫后的鈦粉必須迅速轉移到手套箱內，該手套箱內必須是抽成真空，真空度達到3×10^-2Pa，然后充入純度大于99.999％的惰性氣體保護，后期的鈦粉分級，檢測，包裝均在手套箱內完成。

進一步，在第三步中，所用球磨筒為陶瓷，球磨所使用的滾研球也為陶瓷。