[發明專利]一種從陰香皮中提取桂皮醛的方法

無效

• 申請號: 201110395717.7
• 申請日: 2011-12-04
• 公開（公告）號: CN102363590A
• 公開（公告）日: 2012-02-29
• 發明（設計）人: 王峰;王琳;張發成
• 申請（專利權）人: 蘇州派騰生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C47/232
• 分類號: C07C47/232;C07C45/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種桂皮醛的制備方法，尤其是一種從植物中提取桂皮醛的制備方法。

背景技術

桂皮醛(Cinnamaldehyde),分子式：C₉H₈O，分子量：132.162，CAS登錄號：104-55-2，存在于多種植物中，其中樟科植物陰香Cinnamomum?burmannii(C.?G..?et?Th.?Nees)?BL的樹皮中含量豐富。其分子式如下。

現代研究表明，桂皮醛具有抗腫瘤、抗菌、消炎、止痛等作用，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。

樟科植物陰香Cinnamomum?burmannii(C.?G..?et?Th.?Nees)?BL的樹皮被作為中藥陰香皮，能溫中散痛。

現有技術中，尚沒有適用于從植物中提取高純度桂皮醛的工業化大生產工藝報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產操作、產品純度高的桂皮醛的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用下列技術方案。

取陰香皮，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-4%，萃取壓力10-30MPa，溫度50-60℃,?CO₂流量1-3ml/g生藥·min，萃取時間140-160min，得萃取物，加入到分子蒸餾器內進行2級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發面溫度為150℃，壓力為130Pa，蒸餾時間75min；收集餾出物，進行第2級蒸餾，第2級蒸餾的蒸發面溫度為50℃，壓力為120Pa，蒸餾75min，收集餾出物,即得。

2、根據權利要求1所述一種從陰香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO₂超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%。

3、根據權利要求1所述一種從陰香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO₂超臨界萃取壓力20MPa，溫度55℃,?CO₂流量2ml/g生藥·min，萃取時間150min。

制備所得桂皮醛可采用下列方法檢測。

試驗例1?HPLC法測定桂皮醛純度

色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相：甲醇-乙腈(55∶45)；流速：1mL/min；檢測波長：285nm；柱溫：30℃。

測定方法

精密稱取桂皮醛2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取20μL，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。

采用本發明制備桂皮醛，利于大生產操作，能耗小，污染小。

下面將結合具體實施方式對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取陰香皮10Kg，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，正己烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力10MPa，溫度50℃,?CO₂流量1ml/g生藥·min，萃取時間140min，得萃取物，加入到分子蒸餾器內進行2級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發面溫度為150℃，壓力為130Pa，蒸餾時間75min；收集餾出物，進行第2級蒸餾，第2級蒸餾的蒸發面溫度為50℃，壓力為120Pa，蒸餾75min，收集餾出物,即得桂皮醛2.4g，經HPLC檢測，純度為96.1%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例2