[發(fā)明專利]一種從無根藤中提取無根藤堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110395713.9
• 申請日: 2011-12-04
• 公開（公告）號: CN102516255A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王峰;王琳;張發(fā)成
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D491/16
• 分類號: C07D491/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無根藤堿的制備方法，尤其是一種從植物中提取無根藤堿的制備方法。

背景技術(shù)

無根藤堿(Cassyfiline),分子式：C₁₉H₁₉NO₅，分子量：341.363，CAS登錄號：4030-51-7，存在于多種植物中，其中樟科植物無根藤Cassytha?filiformis?L.?全草中含量豐富。其分子式如下。

現(xiàn)代研究表明，無根藤堿具有很強的神經(jīng)興奮活性，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。

樟科植物無根藤Cassytha?filiformis?L.?的全草被作為中藥無爺藤使用，能清熱利濕，涼血解毒。

現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度無根藤堿工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的無根藤堿的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案。

取無根藤全草，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1-3%，萃取壓力20-40MPa，溫度40-50℃,?CO₂流量1-3ml/g生藥·min，萃取時間130-150min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上，70%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮、干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為1:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第4-6份柱體積的洗脫液，濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得。

CO₂超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%。

CO₂超臨界萃取壓力30MPa，溫度45℃,?CO₂流量2ml/g生藥·min，萃取時間140min。

大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。

制備所得無根藤堿可采用下列方法檢測。

試驗例1?HPLC法測定無根藤堿純度

色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相：甲醇-乙腈(65∶35)；流速：1mL/min；檢測波長：250nm；柱溫：30℃。

測定方法

精密稱取無根藤堿2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。

采用本發(fā)明制備無根藤堿，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。

下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取無根藤新鮮全草10Kg，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力20MPa，溫度40℃,?CO₂流量1ml/g生藥·min，萃取時間130min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上，70%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮、干燥，加到硅膠層析柱上，以體積比為1:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第4-6份柱體積的洗脫液，濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得無根藤堿2.2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96.3%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。

實施例2