[發(fā)明專利]一種從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110395711.X
• 申請日: 2011-12-04
• 公開（公告）號: CN102432617A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王峰;王琳;張發(fā)成
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D491/06
• 分類號: C07D491/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種黃肉楠堿的制備方法，尤其是一種從植物中提取黃肉楠堿的制備方法。

背景技術(shù)

黃肉楠堿(Actinodaphnine),分子式：C₁₈H₁₇NO₄，分子量：311.337，CAS登錄號：517-69-1，存在于樟科多種植物中，其中樟科植物倒卵葉黃肉楠Actinodaphne?obovata??(Nees?)?Blume?的樹皮中含量豐富。其分子式如下。

現(xiàn)代研究表明，黃肉楠堿具有較強的抗菌、抗炎作用，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。

薔薇科植物倒卵葉黃肉楠Agrimonia?pilosa?Ledeb.?的樹皮作為中藥七葉一把傘使用。能祛風(fēng)活血，通經(jīng)絡(luò)，續(xù)筋骨。

現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度黃肉楠堿工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的黃肉楠堿的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案。

取倒卵葉黃肉楠樹皮，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1-3%，萃取壓力10-30MPa，溫度40-50℃,?CO₂流量1-3ml/g生藥·min，萃取時間120-140min，得萃取物，加乙醇溶解，濾過，取濾液，通過強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂柱吸附，用濃度為1mol/L的鹽酸溶液洗脫，收集洗脫液，通過強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂柱，收集流出液，濃縮，加入到D102型大孔吸附樹脂柱上，40%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得。

CO₂超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%。

CO₂超臨界萃取壓力20MPa，溫度45℃,?CO₂流量2ml/g生藥·min，萃取時間130min。

強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂選自001×7型、001×4型、D001型強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂中的一種。

強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂選自201×7型、201×4型、D201型強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂中的一種。

大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。

制備所得黃肉楠堿可采用下列方法檢測。

試驗例1?HPLC法測定黃肉楠堿純度

色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相：甲醇-乙睛(80∶20)；流速：1mL/min；檢測波長：300nm；柱溫：30℃。

測定方法

精密稱取黃肉楠堿2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。

采用本發(fā)明制備黃肉楠堿，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。

下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取倒卵葉黃肉楠樹皮10Kg，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力10MPa，溫度40℃,?CO₂流量1ml/g生藥·min，萃取時間120min，得萃取物，加乙醇溶解，濾過，取濾液，通過001×7型強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂柱吸附，用濃度為1mol/L的鹽酸溶液洗脫，收集洗脫液，通過201×7型強堿性苯乙烯型陰離子交換樹脂柱，收集流出液，濃縮，加入到D102型大孔吸附樹脂柱上，40%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得黃肉楠堿0.56g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96.7%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。

實施例2