[發(fā)明專利]一種釔鋁石榴石單晶的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110394948.6
• 申請(qǐng)日: 2011-12-02
• 公開（公告）號(hào): CN102409391A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海麗;沈德忠;黃存新;陳建榮;張書峰;王震
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京中材人工晶體研究院有限公司
• 主分類號(hào): C30B1/12
• 分類號(hào): C30B1/12;C30B29/28
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種釔鋁石榴石單晶的制備方法，尤其是涉及一種利用真空熱壓和熱等靜壓相結(jié)合工藝制備釔鋁石榴石單晶的方法。

背景技術(shù)

釔鋁石榴石（Y₃Al₅O₁₂，簡稱YAG）單晶具有優(yōu)異的機(jī)械和光學(xué)性能，是十分重要的紅外和激光窗口材料。稀土離子摻雜的YAG單晶是優(yōu)異的激光增益介質(zhì)，如Nd:YAG單晶是目前應(yīng)用范圍最廣的固體激光材料。但由于YAG單晶目前主要采用中頻感應(yīng)提拉法生長，其生長周期長，且需要貴金屬銥作坩堝，成本高，由于存在“核心”和應(yīng)力條紋，晶體切割時(shí)，必須避開“核心”和應(yīng)力條紋，因此，晶體的利用率低，很難獲得直徑大于50mm的光學(xué)質(zhì)量均勻的晶體。另外，受分凝系數(shù)的影響，Nd離子在YAG晶體中的摻雜濃度很難超過1.5at%。中國專利CN101338453A公開了“大尺寸無核心YAG系列激光晶體的生長裝置及其生長方法”，利用該方法可以獲得直徑35～50mm、無核心、無位錯(cuò)、無散射的YAG系列晶體，但Nd離子摻雜濃度最高只能為2at%，從而限制了材料的利用。

與單晶相比，陶瓷具有制備工藝簡單、成本低、可實(shí)現(xiàn)高濃度摻雜（Nd摻雜濃度高達(dá)10at%）、可制作大尺寸等優(yōu)點(diǎn)。因此，YAG陶瓷成為近期的一個(gè)研究熱點(diǎn)。但與單晶相比，陶瓷中晶粒與晶粒之間存在晶界，在光學(xué)應(yīng)用中，晶界作為散射中心，可能導(dǎo)致陶瓷的光學(xué)質(zhì)量變差。特別是對(duì)激光陶瓷而言，大量的缺陷存在于晶界處，這些缺陷在超高功率和超長時(shí)間激光服役條件下會(huì)引起損傷。如何消除陶瓷中的晶界，實(shí)現(xiàn)陶瓷到單晶的轉(zhuǎn)變引起了人們的注意。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用真空熱壓和熱等靜壓相結(jié)合工藝制備YAG單晶的方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種釔鋁石榴石單晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)在釔鋁石榴石粉料中加入正硅酸乙酯和/或氧化鎂，再加入無水乙醇，混合后，再依次進(jìn)行干燥、煅燒、真空熱壓處理，得到釔鋁石榴石陶瓷，

其中，所述正硅酸乙酯的重量為所述釔鋁石榴石粉料重量的0～0.5%，所述氧化鎂的重量為釔鋁石榴石粉料重量的0～0.5%，所述無水乙醇的重量為釔鋁石榴石粉料重量的0.5～2%；

2）將步驟1）中得到的釔鋁石榴石陶瓷進(jìn)行單面拋光，得到單面拋光的釔鋁石榴石陶瓷，然后與單面拋光的釔鋁石榴石單晶進(jìn)行光膠處理，再進(jìn)行熱等靜壓處理，即得到所述釔鋁石榴石單晶。

本發(fā)明的有益效果是：利用本發(fā)明的制備方法，可以制備出Nd摻雜濃度高達(dá)10at%的單晶，可以在較低（1550～1750℃）的溫度下，制備YAG單晶。可以在較低(1750℃)的溫度下，晶粒生長速度達(dá)到5～10mm/h，從而縮短制備周期。

在步驟1）中的混合，優(yōu)選球磨混合，具體指把球和粉料放在球磨罐中，在球磨機(jī)上混合。磨球材料一般為高純氧化鋁或氧化鋯。球和料的重量比為(1～5):1。

單面拋光后，所述釔鋁石榴石陶瓷和單晶的指標(biāo)如下：光潔度10/5，平面度<λ/10（λ=632.8nm），平行度<10。

所述拋光是指利用機(jī)械、化學(xué)或電化學(xué)的作用，使工件表面粗糙度降低，以獲得光亮、平整表面的加工方法。

所述熱等靜壓是指在高溫高壓密封容器中，以高壓氬氣為介質(zhì)，對(duì)其中的粉末或待壓實(shí)的燒結(jié)坯料(或零件)施加各向均等靜壓力，形成高致密度坯料(或零件)的方法。該法優(yōu)點(diǎn)在于集熱壓和等靜壓的優(yōu)點(diǎn)于一身，成形溫度低，產(chǎn)品致密，性能優(yōu)良。

所述光膠處理是指不用黏結(jié)劑，稍加壓力使兩個(gè)清潔光滑和面形一致的光學(xué)零件表面吸附在一起的工藝過程。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，在步驟1）中，所述的釔鋁石榴石粉料為不摻雜釔鋁石榴石粉料或稀土離子摻雜釔鋁石榴石粉料，分子式為（Y_3（1-x）Re_3xAl₅O₁₂），其中X指摻雜量。

所述稀土離子摻雜釔鋁石榴石粉料中的稀土離子的摻雜量X為0.01~0.1，其中所述摻雜量是指摩爾百分含量。比如Nd(5at%):YAG粉料、Nd(10at%):YAG粉料、Yb(5at%):YAG粉料等。

采用上述進(jìn)一步方案的技術(shù)效果是，可以制備出Nd離子摻雜濃度高達(dá)10at%的Nd:YAG單晶。

進(jìn)一步，在步驟1）中，所述混合的時(shí)間為8～24小時(shí)。