[發明專利]辨別鋰離子電池正極材料組份的方法

有效

• 申請號: 201110394749.5
• 申請日: 2011-12-02
• 公開（公告）號: CN102565167A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 岳敏;程林;孫麗麗;黃友元;劉祥
• 申請（專利權）人: 深圳市貝特瑞新能源材料股份有限公司
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416
• 代理公司: 深圳市中知專利商標代理有限公司 44101
• 代理人: 孫皓;林虹

技術領域

本發明涉及一種鋰離子電池正極材料的辨別方法，特別是一種對混合組份的鋰離子電池正極材料的定性辨別方法。

背景技術

鋰離子電池由于其優異的電性能被認為是為新能源汽車提供動力的最佳選擇之一，與之相關的一些產業的發展更是方興未艾，正極材料、負極材料、隔膜、電解液等相關企業迅速崛起，相比于其他鋰離子電池原材料，正極的種類更多，如尖晶錳酸鋰、鈷酸鋰、多種不同的組成比例的三元材料、磷酸鐵鋰、磷酸錳鋰、磷酸釩鋰等，目前已經商業化的為前四種，為搶占正極材料市場份額，多數正極材料的廠家均在同時生產或研發多種類型的正極材料，因此正極材料生產廠商有可能會出現物料混雜現象，這不僅會導致嚴重的品質事故，同時也大幅度增加了生產成本。因此通過某一些手段迅速鑒定混合正極材料或未知的正極物料的組份顯得尤為重要。現有技術鑒別物料組份的方法是通過X射線粉末衍射、紅外光譜或熒光光譜儀器檢測鑒別其組份，在上述方法中，X射線粉末衍射法可鑒別物相，但不適合普及于非專業人員，同時在多種物料混雜的情況下，衍射峰繁雜且重疊，不易辨別；紅外光譜對無機材料辨別能力較弱；熒光光譜可辨別組份，但正極材料所有過渡金屬的主元素為Ni、Co、Mn、Fe、V，即使可辨別組份也無法辨別物相，對鎳鈷錳酸鋰來講更為困難，因為鎳鈷錳酸鋰的組份均為鎳鈷錳，但其比例不同。

發明內容

本發明的目的是提供一種辨別鋰離子電池正極材料組份的方法，要解決的問題是準確、快捷鑒別正極材料的組份。

本發明采用以下技術方案：一種辨別鋰離子電池正極材料組份的方法，包括以下步驟：一、將單一正極材料制作的鋰離子電池進行充放電循環，將充放電循環的數據，以橫坐標為電壓，縱坐標為比容量作圖，得到電壓和比容量關系的曲線，電壓和比容量關系曲線進行微分處理，得到以橫坐標為電壓，縱坐標為過渡金屬組份強度的鋰離子電池正極材料的標準容量微分圖譜；二、將待判別的鋰離子電池正極材料組份的正極材料制作電池；三、將電池進行充放電循環，將第1至10次循環中的某次循環的數據，以橫坐標為電壓，縱坐標為比容量作圖，得到電壓和比容量關系的曲線，電壓和比容量關系曲線進行微分處理，得到以橫坐標為電壓，縱坐標為過渡金屬組份強度的鋰離子電池正極材料的容量微分圖譜；四、將容量微分圖譜中縱坐標出現的特征峰所對應的橫坐標電壓值，對照標準容量微分圖譜，鑒別鋰離子電池正極材料的組份。

本發明的充放電循環以＞0至＜1.0mA/cm²的電流密度，充放電電壓為范圍為2.0～5.0V。

本發明采用第1次循環中數據得到標準容量微分圖譜和容量微分圖譜。

本發明充放電循環以0.05mA/cm²的電流密度，充電至5.0V，放電至2.0V。

本發明的方法將電壓值從大到小制成電壓值比色卡，再將電壓值比色卡設置在橫坐標表示的電壓值的容量微分圖譜上。

本發明的鋰離子電池正極材料錳酸鋰、磷酸鐵鋰、三元材料、鈷酸鋰、鎳錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸錳鋰、磷酸釩鋰、磷酸鐵錳鋰和磷酸釩鋰中的兩種以上。

本發明的錳酸鋰標準容量微分圖譜上，對應三價錳離子到二價錳離子過程，在電壓2.6-3.0V區域表現為一個特征峰，對應四價錳離子到三價錳離子過程，電壓3.9-4.2V區域表現為分裂的雙峰；所述磷酸鐵鋰標準容量微分圖譜上，對應三價鐵離子到二價鐵離子過程，在電壓3.0-3.4V區域表現為一個特征峰；所述三元材料標準容量微分圖譜上，對應四價鎳離子到三價鎳離子再到二價鎳離子過程，在電壓3.4-3.8V區域表現為一個特征峰；所述鈷酸鋰標準容量微分圖譜上，對應四價鈷離子到三價鈷離子過程，在電壓3.7-3.9V區域表現為一個特征峰；所述鎳錳酸鋰標準容量微分圖譜上，對應四價鎳離子到三價鎳離子再到二價鎳離子過程，在電壓4.5-4.7V區域表現為一個特征峰。

本發明與現有技術相比，簡單快捷、成本低廉，協助人員將物料分類，避免品質風險易于普及于非專業人士，是一種快速定性鑒別正極物料組份的新方法，具有極大的推廣價值。

附圖說明

圖1是本發明的電壓值比色卡圖片。

圖2是本發明實施例1的正極材料尖晶石錳酸鋰、磷酸鐵鋰、三元鎳鈷錳酸鋰三種物料混合后容量微分特征圖譜。

圖3是本發明實施例2的正極材料三元鎳鈷錳酸鋰、尖晶石錳酸鋰兩種物料混合后容量微分特征圖譜。

圖4是本發明實施例3的正極材料磷酸鐵鋰容量微分特征圖譜。