[發(fā)明專利]三聚氰酸三烯丙酯的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110393797.2
• 申請(qǐng)日: 2011-12-02
• 公開（公告）號(hào): CN102491951A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 自貢天龍化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D251/34
• 分類號(hào): C07D251/34
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

1.三聚氰酸三烯丙酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟：

①無溶劑低溫成鹽工藝??通過移液泵向反應(yīng)釜中加入略微過量的氯丙烯，

然后開啟反應(yīng)釜夾套中的冷凍液，將釜內(nèi)液體冷卻至0℃后，經(jīng)振動(dòng)加料器緩慢加入氰尿酸三鈉，迅速溶解反應(yīng)放出熱量，控制溫度低于10℃，氯丙烯和氰尿酸三鈉生成三聚氰酸三烯丙酯和氯化鈉；

②、啟動(dòng)裝有鹽水的冷卻回路，并將氯丙烯冷卻至0℃，然后加入總共氰尿

酸三鈉，經(jīng)振動(dòng)加料器緩慢加入，迅速溶解反應(yīng)放出熱量，控制溫度在5～10℃，生成三聚氰酸三烯丙酯和氯化鈉，總加入時(shí)間約為60分鐘；

③、低溫真空蒸餾工藝???關(guān)閉裝有鹽水的冷卻回路，反應(yīng)釜夾套中通入

40～45℃熱水，使反應(yīng)液體升溫到35～40℃，繼續(xù)攪拌20分鐘，用100ppm的對(duì)苯二酚單甲醚穩(wěn)定三聚氰酸三烯丙酯后，開啟水噴射真空，在35～40℃溫度，蒸餾回收未反應(yīng)的氯丙烯循環(huán)使用；

④、蒸餾完全后，將釜內(nèi)剩下三聚氰酸三烯丙酯和氯化鈉混合物，連續(xù)放入四氟膜式離心機(jī)，三聚氰酸三烯丙酯通過0.1—0.5微米的四氟過濾膜變得澄清透明，分離得到三聚氰酸三烯丙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰酸三烯丙酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：通過在不存在除氯丙烯之外的有機(jī)溶劑的條件下，使氰尿酸三鈉和氯丙烯反應(yīng)，通過低溫真空蒸餾除去氯丙烯，用微膜過濾分離除去形成的鹽，每摩爾氰尿酸三鈉使用3.9到6.0mol的氯丙烯，反應(yīng)在-5℃至+50℃的溫度范圍內(nèi)在一個(gè)或多個(gè)階段中進(jìn)行該反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三聚氰酸三烯丙酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：反應(yīng)在兩個(gè)階段中進(jìn)行，在第一階段保持0至+20℃，轉(zhuǎn)化率達(dá)到90到95%，在第二階段保持30到40℃的溫度，轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰酸三烯丙酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：使用氯丙烯的含量為99至100重量%的純品氯丙烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰酸三烯丙酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：全部反應(yīng)時(shí)間限制在不超過3小時(shí)，所述全部反應(yīng)時(shí)間為向氯丙烯中加入反應(yīng)物的時(shí)間和后續(xù)反應(yīng)的時(shí)間。