[發明專利]氯化甲基錫混合物的制備方法

有效

• 申請號: 201110393532.2
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN102516290A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李建豐;李尖;王友;王愛紅;龍守奎;鐘新樂;高勇
• 申請（專利權）人: 湖北南星化工總廠
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氯化甲基錫混合物的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

a)向反應容器中加入錫以及作為催化劑的二甲硫醚或四甲基氯化胺；

b)用氯甲烷置換所述反應容器中的空氣；

c)密封所述反應容器；

d)對所述反應容器進行加熱，當所述反應容器內的溫度達到180℃時，向所述反應容器中注入氯甲烷，當所述反應容器內的壓力達到2.5MPa時，停止注入氯甲烷；當所述反應容器內的溫度達到250℃時，使所述反應容器內的溫度保持在250～280℃之間；

e)隨后向所述反應容器中注入四氯化錫，當所述反應容器中的四氯化錫的摩爾量與錫的摩爾量之比大于0.9時，停止注入四氯化錫，并使所述反應容器密閉保溫，以反應一小時；

f)反應一小時以后，將所述反應容器中的物料轉移至蒸餾容器；

g)在溫度為130～160℃、壓力為6～10KPa的狀態下對所述蒸餾容器中的物料進行蒸餾，用水吸收物料的蒸汽而得到氯化甲基錫混合物的水溶液，并將該水溶液的溫度控制在25℃以下。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應容器中設有高速攪拌器，在步驟d)和步驟e)中，啟動所述高速攪拌器，以便對所述反應容器中的物料進行攪拌。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟e)中，向所述反應容器中注入四氯化錫之前，先向所述反應容器中注入氮氣，以填充所述反應容器中的上部空間。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟f)中，在所述反應容器中留下一部分物料，以作為下一次反應的溶劑。