[發明專利]一種丙烯酸五溴芐酯的制備方法

無效

• 申請號: 201110392780.5
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102690198A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 張玉清;張志強;劉虎;余華寧;謝英波;朱伸兵
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C07C69/653
• 分類號: C07C69/653;C07C67/10
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：其步驟如下：

1)將五溴甲苯、溴素和自由基引發劑加入惰性溶劑中，加入水于60-100℃反應2-4小時；

2)反應后加入除溴劑去除多余的溴素，去除上層水相；

3)在惰性氣體保護下，再向惰性溶劑中加入丙烯酸鈉水溶液和相轉移催化劑，于80-120℃反應3-5小時，

2.根據權利要求1所述的丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：所述惰性溶劑為環己烷、苯、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、氯苯、二氯乙烷或二溴乙烷。

3.根據權利要求1所述的丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：步驟2)所述除溴劑為亞硫酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉或碳酸鈉。

4.根據權利要求1所述的丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：所述五溴甲苯與溴素反應，加水量為溴素體積的1～3倍。

5.根據權利要求1所述的丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：所述自由基引發劑為過氧化苯甲酰、過氧化二異丙苯或偶氮二異丁腈。

6.根據權利要求1或5所述的丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：所述自由基引發劑加入量為五溴甲苯摩爾量的1-12％。

7.根據權利要求1所述的丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為含有四個C_1～16烷基取代基的溴化或氯化季胺鹽。

8.根據權利要求1所述的丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、氯化甲基三辛基銨或四丁基溴化銨。

9.根據權利要求1所述的丙烯酸五溴芐酯的制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑的加入量為五溴甲苯摩爾量的0.2-8％。