[發(fā)明專利]交聯(lián)透明質(zhì)酸水凝膠中交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷殘留量的測(cè)定方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110392624.9 | 申請(qǐng)日: | 2011-12-01 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102435702A | 公開(kāi)(公告)日: | 2012-05-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 簡(jiǎn)軍;李睿智 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京愛(ài)美客生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N30/88 | 分類號(hào): | G01N30/88;G01N30/12 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小靜 |
| 地址: | 102200 北京市昌平區(qū)科技*** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 交聯(lián) 透明 質(zhì)酸水 凝膠 交聯(lián)劑 二環(huán)氧 辛烷 殘留 測(cè)定 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種交聯(lián)透明質(zhì)酸中交聯(lián)劑的殘留量測(cè)定,具體為交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的殘留量的測(cè)定方法,特別指的是用氣相色譜頂空法測(cè)定1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)的殘留量。?
背景技術(shù)
開(kāi)發(fā)能應(yīng)用與臨床的皮膚填充劑,就必須對(duì)透明質(zhì)酸進(jìn)行一系列的化學(xué)修飾和處理過(guò)程。如果采用非交聯(lián)的透明質(zhì)酸作為皮膚填充劑,那么,在皮膚中天然存在的透明質(zhì)酸酶與自由基就會(huì)一個(gè)一個(gè)的切斷聚合起來(lái)的透明質(zhì)酸分子,快速降解非交聯(lián)的透明質(zhì)酸。結(jié)果使得透明質(zhì)酸在組織內(nèi)的半衰期只有一天到兩天,然后經(jīng)過(guò)水的稀釋,在肝臟內(nèi)逐步降解為水和二氧化碳。這樣,產(chǎn)品在注射的部位就會(huì)很快的失去效用(在一周內(nèi)),結(jié)果使得非交聯(lián)的透明質(zhì)酸在皮膚中的滯留時(shí)間受到了很大的限制。因此,非交聯(lián)的透明質(zhì)酸起不到一個(gè)作為皮膚填充劑應(yīng)該起到的療效。?
采用1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷作為透明質(zhì)酸的交聯(lián)劑,將透明質(zhì)酸的羥基和羧基都交聯(lián)起來(lái),提高了透明質(zhì)酸分子的穩(wěn)定性,有效地防止了透明質(zhì)酸酶和自由基對(duì)透明質(zhì)酸的降解作用,明顯地提高了透明質(zhì)酸在皮膚內(nèi)的停留時(shí)間,具有量好的作為皮膚填充劑應(yīng)有的療效。但是,依據(jù)化學(xué)材料安全評(píng)估報(bào)告(Material?Safety?Data?Sheets,簡(jiǎn)稱MSDS),1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)對(duì)皮膚具有刺激性甚至毒性。在透明質(zhì)酸交聯(lián)反應(yīng)完全結(jié)束后,此交聯(lián)劑必須被清除,以免殘留的交聯(lián)劑對(duì)皮膚造成不良的影響。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種交聯(lián)透明質(zhì)酸中交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷殘留量的。采用氣相色譜頂空法測(cè)定交聯(lián)透明質(zhì)酸中1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的殘留量,高溫下將交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷汽化至上層蒸汽中,趁熱抽取蒸汽并進(jìn)樣,即可檢測(cè)到蒸汽中1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的含量。以確保交聯(lián)透明質(zhì)酸產(chǎn)品的安全性。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便,安全可靠,適用性強(qiáng)。?
本發(fā)明提供的交聯(lián)透明質(zhì)酸水凝膠中交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷殘留量的測(cè)定方法包括的步驟:?
1)標(biāo)準(zhǔn)樣溶液的配置與氣相色譜測(cè)試?
用微量注射器抽取2μL?1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷置于中,加10mL純化水溶解作為儲(chǔ)備液。密封后頂空瓶于95℃恒溫40分鐘后,取頂空氣體1mL,進(jìn)樣檢測(cè),得到色譜圖,積分得到標(biāo)準(zhǔn)樣峰面積。?
2)樣品檢測(cè)液的配置與氣相測(cè)試?
精密稱取樣品2mL左右,置于頂空瓶中,加水8mL。密封后頂空瓶于95℃恒溫40分鐘后,取頂空氣體1mL,進(jìn)樣檢測(cè),得到色譜圖,積分得到樣品峰面積。?
3)結(jié)果處理:用外標(biāo)法計(jì)算1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的殘留量。?
1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷殘留量=(樣品峰面積×標(biāo)準(zhǔn)樣濃度)÷標(biāo)準(zhǔn)樣峰面積。?
由附圖可見(jiàn),1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)標(biāo)樣在850.1s處出現(xiàn)了一個(gè)很強(qiáng)的吸收峰,而去除了1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)的交聯(lián)透明質(zhì)酸樣品則沒(méi)有在該處出現(xiàn)吸收峰,說(shuō)明該樣品中的1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)含量已經(jīng)低于氣相色譜的最低檢出限,即低于0.1ppm,保證了該交聯(lián)透明質(zhì)酸樣品的安全性。?
本發(fā)明提供的交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的殘留量的測(cè)定方法,可準(zhǔn)確地檢測(cè)到殘留量的1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便,安全可靠,適用于使用1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)來(lái)用作為交聯(lián)劑將透明質(zhì)酸交聯(lián)的反應(yīng)。?
附圖說(shuō)明
圖1為DEO標(biāo)樣的頂空法氣相色譜圖。?
圖2為去除DEO后的交聯(lián)透明質(zhì)酸的頂空法氣相色譜圖。?
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:標(biāo)準(zhǔn)樣溶液的配置與氣相測(cè)試?
用微量注射器抽取2μL?1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷置于頂空瓶中,加10mL純化水溶解作為儲(chǔ)備液。密封后頂空瓶于95℃恒溫40分鐘后,取頂空氣體1mL,進(jìn)樣檢測(cè),得到色譜圖,積分得到標(biāo)準(zhǔn)樣峰面積。?
實(shí)施例2:樣品檢測(cè)液的配置與氣相測(cè)試?
交聯(lián)劑透明質(zhì)酸水凝膠的制備?
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