[發(fā)明專利]交聯(lián)透明質(zhì)酸水凝膠中交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷殘留量的測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110392624.9 | 申請日: | 2011-12-01 |
| 公開(公告)號: | CN102435702A | 公開(公告)日: | 2012-05-02 |
| 發(fā)明(設計)人: | 簡軍;李睿智 | 申請(專利權)人: | 北京愛美客生物科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88;G01N30/12 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小靜 |
| 地址: | 102200 北京市昌平區(qū)科技*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 交聯(lián) 透明 質(zhì)酸水 凝膠 交聯(lián)劑 二環(huán)氧 辛烷 殘留 測定 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及一種交聯(lián)透明質(zhì)酸中交聯(lián)劑的殘留量測定,具體為交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的殘留量的測定方法,特別指的是用氣相色譜頂空法測定1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)的殘留量。?
背景技術
開發(fā)能應用與臨床的皮膚填充劑,就必須對透明質(zhì)酸進行一系列的化學修飾和處理過程。如果采用非交聯(lián)的透明質(zhì)酸作為皮膚填充劑,那么,在皮膚中天然存在的透明質(zhì)酸酶與自由基就會一個一個的切斷聚合起來的透明質(zhì)酸分子,快速降解非交聯(lián)的透明質(zhì)酸。結果使得透明質(zhì)酸在組織內(nèi)的半衰期只有一天到兩天,然后經(jīng)過水的稀釋,在肝臟內(nèi)逐步降解為水和二氧化碳。這樣,產(chǎn)品在注射的部位就會很快的失去效用(在一周內(nèi)),結果使得非交聯(lián)的透明質(zhì)酸在皮膚中的滯留時間受到了很大的限制。因此,非交聯(lián)的透明質(zhì)酸起不到一個作為皮膚填充劑應該起到的療效。?
采用1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷作為透明質(zhì)酸的交聯(lián)劑,將透明質(zhì)酸的羥基和羧基都交聯(lián)起來,提高了透明質(zhì)酸分子的穩(wěn)定性,有效地防止了透明質(zhì)酸酶和自由基對透明質(zhì)酸的降解作用,明顯地提高了透明質(zhì)酸在皮膚內(nèi)的停留時間,具有量好的作為皮膚填充劑應有的療效。但是,依據(jù)化學材料安全評估報告(Material?Safety?Data?Sheets,簡稱MSDS),1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)對皮膚具有刺激性甚至毒性。在透明質(zhì)酸交聯(lián)反應完全結束后,此交聯(lián)劑必須被清除,以免殘留的交聯(lián)劑對皮膚造成不良的影響。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種交聯(lián)透明質(zhì)酸中交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷殘留量的。采用氣相色譜頂空法測定交聯(lián)透明質(zhì)酸中1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的殘留量,高溫下將交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷汽化至上層蒸汽中,趁熱抽取蒸汽并進樣,即可檢測到蒸汽中1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的含量。以確保交聯(lián)透明質(zhì)酸產(chǎn)品的安全性。本發(fā)明操作簡便,安全可靠,適用性強。?
本發(fā)明提供的交聯(lián)透明質(zhì)酸水凝膠中交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷殘留量的測定方法包括的步驟:?
1)標準樣溶液的配置與氣相色譜測試?
用微量注射器抽取2μL?1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷置于中,加10mL純化水溶解作為儲備液。密封后頂空瓶于95℃恒溫40分鐘后,取頂空氣體1mL,進樣檢測,得到色譜圖,積分得到標準樣峰面積。?
2)樣品檢測液的配置與氣相測試?
精密稱取樣品2mL左右,置于頂空瓶中,加水8mL。密封后頂空瓶于95℃恒溫40分鐘后,取頂空氣體1mL,進樣檢測,得到色譜圖,積分得到樣品峰面積。?
3)結果處理:用外標法計算1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的殘留量。?
1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷殘留量=(樣品峰面積×標準樣濃度)÷標準樣峰面積。?
由附圖可見,1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)標樣在850.1s處出現(xiàn)了一個很強的吸收峰,而去除了1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)的交聯(lián)透明質(zhì)酸樣品則沒有在該處出現(xiàn)吸收峰,說明該樣品中的1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)含量已經(jīng)低于氣相色譜的最低檢出限,即低于0.1ppm,保證了該交聯(lián)透明質(zhì)酸樣品的安全性。?
本發(fā)明提供的交聯(lián)劑1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷的殘留量的測定方法,可準確地檢測到殘留量的1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷。本發(fā)明操作簡便,安全可靠,適用于使用1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷(DEO)來用作為交聯(lián)劑將透明質(zhì)酸交聯(lián)的反應。?
附圖說明
圖1為DEO標樣的頂空法氣相色譜圖。?
圖2為去除DEO后的交聯(lián)透明質(zhì)酸的頂空法氣相色譜圖。?
具體實施方式
實施例1:標準樣溶液的配置與氣相測試?
用微量注射器抽取2μL?1,2,7,8-二環(huán)氧辛烷置于頂空瓶中,加10mL純化水溶解作為儲備液。密封后頂空瓶于95℃恒溫40分鐘后,取頂空氣體1mL,進樣檢測,得到色譜圖,積分得到標準樣峰面積。?
實施例2:樣品檢測液的配置與氣相測試?
交聯(lián)劑透明質(zhì)酸水凝膠的制備?
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