[發明專利]多尼培南中間體溶劑化物

有效

• 申請號: 201110392365.X
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN103130805A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 史穎;陳玉潔;楊品;賈銘;康宏艷;劉然
• 申請（專利權）人: 石藥集團中奇制藥技術(石家莊)有限公司
• 主分類號: C07D477/20
• 分類號: C07D477/20;C07D477/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種式2所示的多尼培南中間體的乙醇化物，

其中，PNB代表對硝基芐基，PNZ代表對硝基芐氧羰基；乙醇與式2所示多尼培南中間體的摩爾比為0.25~1:1。

2.如權利要求1所述的多尼培南中間體的乙醇化物，其中乙醇與式2所示多尼培南中間體的摩爾比為0.25~0.86:1。

3.如權利要求2所述的多尼培南中間體的乙醇化物，其中乙醇與式2所示多尼培南中間體的摩爾比為0.86:1。

4.如權利要求2所述的多尼培南中間體的乙醇化物，其中乙醇與式2所示多尼培南中間體的摩爾比為0.25:1。

5.如權利要求1所述的多尼培南中間體的乙醇化物，其X-射線粉末衍射圖在2θ為6.779、9.148、18.293、19.569、20.474、20.967、22.369、24.357、27.008±0.3°處有主要特征吸收峰。

6.如權利要求5所述的多尼培南中間體的乙醇化物，其X-射線粉末衍射圖進一步在2θ為13.465、19.36±0.3°處有主要特征吸收峰。

7.如權利要求6所述的多尼培南中間體的乙醇化物，其DSC測試曲線顯示在111.18±5℃有吸熱峰，在200.05±5℃有放熱峰。

8.如權利要求5所述的多尼培南中間體的乙醇化物，其X-射線粉末衍射圖進一步在2θ為7.218、11.678、14.242、15.42、15.66、16.841、18.659、19.847、21.428、22.224、23.363、24.733、26.18、26.354、28.123、30.582±0.3°處有主要特征吸收峰。

9.如權利要求8所述的多尼培南中間體的乙醇化物，其DSC測試曲線顯示在114.57±5℃有吸熱峰，在199.76±5℃有放熱峰。

10.一種權利要求1所述多尼培南中間體的乙醇化物的制備方法，其特征在于：在含有所述多尼培南中間體的反應液中加入乙醇，攪拌析晶，得權利要求1所述多尼培南中間體乙醇化物。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于：所加乙醇的量與反應液的體積比為1~20:1。

12.如權利要求11所述的制備方法，其特征在于：所加乙醇的量與反應液的體積比為2~10:1。

13.一種多尼培南的制備方法，其特征在于，以權利要求1所述的多尼培南中間體的乙醇化物為原料，然后脫去羧基保護基PNB和氨基保護基PNZ制得，

。