[發明專利]一種聚苯胺包覆脲醛樹脂納米顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201110392358.X
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102504309A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 付仁春;郭忠誠
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C08L61/24;C08G12/12;C08G73/02;C09D161/24
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1.一種聚苯胺包覆納米顆粒復合材料，其特征在于：脲醛樹脂納米顆粒表面包覆聚苯胺，聚苯胺層的厚度為１～２nm。

2.根據權利要求書1所述的聚苯胺包覆納米顆粒復合材料，其特征在于：脲醛樹脂納米顆粒表面包覆聚苯胺顆粒的粒徑為700nm～1μm?。

3.一種聚苯胺包覆納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于：具體制備步驟包括如下：

（1）將尿素和甲醛的按摩爾比1:1～2.3，將尿素在常溫下溶解于甲醛中，用水溶性堿調節溶液的PH值，使其PH值調整到7.5～8.5，將溶液加溫至65℃～80℃，保持1～３小時，再加2倍甲醛體積的去離子水，冷卻到室溫，得到脲醛樹脂的預聚體；

（2）將預聚體按2000r/min～3000r/min的攪拌速度攪拌,攪拌狀態持續到該步驟反應完成為止，在攪拌的過程中加入預聚體體積2～３倍的去離子水，滴加鹽酸,在45min～75min內將PH調到2.5～4.5之間，再加溫到65℃～80℃反應１～３小時，然后將得到的產物用氫氧化鈉調節PH到７～7.5，然后過濾、用去離子水洗滌３～５次，離心收集脲醛樹脂納米顆粒，將脲醛樹脂納米顆粒加入含有質量分數１％的分散劑的水體系中保存；

脲醛樹脂納米顆粒表面生成聚苯胺包覆膜的制備步驟經過如下：

（3）在400r/min～1000r/min的攪拌速率下,將苯胺溶液與PH值為1～2.5的酸充分混合，然后將與苯胺質量百分比為：10%～45%的脲醛樹脂納米顆粒添加到上述反應物中，攪拌分散20min～30min，將與苯胺成物質量1:1摩爾比的氧化劑在一小時內分十次滴加到上述反應物中，保持攪拌狀態８～24小時，停止攪拌，最后用0.2M/L?的HCl沖洗3~4次，再用0.2M/L的丙酮沖洗3~4次，干燥器中45℃干燥，得到的產物即為聚苯胺包覆脲醛樹脂納米顆粒；

脲醛樹脂納米顆粒表面生成聚苯胺包覆膜的制備步驟還可以經過如下：

（3）在400～1000r/min的攪拌速率下，將苯胺溶液與PH值為1～2.5的酸充分混合，然后將苯胺質量百分比為10～45%的脲醛樹脂納米顆粒添加到上述反應物中，攪拌分散20～30min，然后將與苯胺摩爾比1:1的氧化劑在一小時內分十次滴加到上述反應物中，保持攪拌狀態８～24小時，停止攪拌，最后用0.2mol/L?的HCl沖洗3~4次，再用0.2mol/L的丙酮沖洗3~4次，在45℃干燥后，得到的產物即為聚苯胺包覆脲醛樹脂納米顆粒。

4.根據權利要求書2所述的聚苯胺包覆納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的水溶性堿是氫氧化鈉，三乙醇胺，氫氧化鉀中的任意一種。

5.根據權利要求書2所述的聚苯胺包覆納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的分散劑為十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇中的任意一種。

6.根據權利要求書2所述的聚苯胺包覆納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中苯胺溶液質量濃度為：2%?~3.5%。

7.根據權利要求書2所述的聚苯胺包覆納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于所述的酸是：鹽酸、硫酸、高氯酸、硝酸、醋酸、對甲苯磺酸或烷基磺酸中的任意一種。

8.根據權利要求書2所述的聚苯胺包覆納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為過硫酸氨、雙氧水、三氯化鐵或高錳酸中的任意一種。

9.根據權利要求書2所述的聚苯胺包覆納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中脲醛樹脂納米顆粒表面生成聚苯胺包覆膜全過程的PH值保持為0.5～2.5。