[發明專利]一種阻燃性聚雙環戊二烯/聚丙烯酸酯類復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110391979.6
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102690483A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 張玉清;李俊賢;鄭喜俊;劉澤民;劉翠云;余華寧
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C08L45/00
• 分類號: C08L45/00;C08L33/16;C08L35/02;C08L25/16;C08K3/22;C08F132/08;C08F220/22;C08F222/14;C08F212/36;C08F4/69
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種阻燃性聚雙環戊二烯/聚丙烯酸酯類復合材料，其特征在于：主要是由以下重量份的單體同步共混聚合而成：

雙環戊二烯單體70-99份，

單丙烯酸酯類單體1-30份，

雙丙烯酸酯類單體或二乙烯基苯單體0.1-10份；

三氧化二銻0.25-15份。

2.根據權利要求1所述的阻燃性聚雙環戊二烯/聚丙烯酸酯類復合材料，其特征在于：所述單丙烯酸酯類單體具有如下通式1：

通式1

通式1中R₅選自H或甲基；R₆選自三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基，或者采用如下通式2的取代基：

通式2或通式3

通式2和3中X選自H、Cl或Br，其中五個X中至少一個選自Cl或Br。

3.根據權利要求1所述的阻燃性聚雙環戊二烯/聚丙烯酸酯類復合材料，其特征在于：所述雙丙烯酸酯類單體采用如下通式4：

通式4

R₄選自H、甲基或乙基。

4.根據權利要求1所述的阻燃性聚雙環戊二烯/聚丙烯酸酯類復合材料，其特征在于：所述三氧化二銻為粒度為1-10μm的顆粒。

5.一種如權利要求1所述阻燃性聚雙環戊二烯/聚丙烯酸酯類復合材料的制備方法，其特征在于：其步驟如下：

1)取1-30份的單丙烯酸酯類單體和0.1-10份的二乙烯基苯單體在40-90℃下溶于70-99份的雙環戊二烯單體中，加入0.25-15份三氧化二銻均勻分散，得到混合分散溶液；

2)將混合溶液分成A、B兩部分，A部分中加入用于催化雙環戊二烯聚合的開環易位主催化劑，攪拌均勻得到A溶液；B部分中加入用于催化雙環戊二烯聚合的助催化劑和用于催化丙烯酸酯類聚合的自由基引發劑，攪拌均勻得到B溶液；

3)在40-80℃條件下，采用反應注射成型工藝將A溶液和B溶液共混注射至預熱的30-50℃的模具中，保溫5-10min成型得到聚雙環戊二烯/聚二乙烯基苯復合材料。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述主催化劑的加入量為雙環戊二烯總量摩爾數的1/1000～1/2000，助催化劑的加入量為主催化劑摩爾數的15-40倍。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述主催化劑采用如下通式5：

(ArO)_nMoCl_5-n，n為1、2、3或4；

或通式6：

(ArO)_nMoOCl_3-n，n為1或2；

通式5和通式6中ArO為多烷基取代苯氧基，其結構為通式7：

通式7

通式7中R₁，R₂，R₃均選自H原子或碳原子數為1至10的直鏈烷基或支鏈烷基。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述的自由基引發劑的加入量為單丙烯酸酯類單體和雙丙烯酸酯類單體總重量的0.1-2％。

9.根據權利要求5或8所述的制備方法，其特征在于：所述的自由基引選自5-二甲基-2，5-雙-(過氧化叔丁基)己烷，2，5-二甲基-2，5-雙-(過氧化叔丁基)-3-己炔，1，4-雙-(叔丁過氧基)二異丙苯，二叔丁基過氧化物，過氧化二異丙苯，過氧化苯甲酰，過氧化苯甲酸叔丁酯，1，1-雙-(過氧化叔丁基)-3，3，5-三甲基環己烷，叔丁基過氧化氫，2，2雙(過氧化叔丁基)丁烷，偶氮二異丁腈，偶氮二異戊腈或偶氮二異庚腈。

10.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述助催化劑為烷基鋁，具有如下通式8：AlR_xCl_3-x，其中R為乙基、丁基或異丁基，x為1或2。