[發明專利]一步法制備一維及其復合形貌Sb2O3微納米粉體

有效

• 申請號: 201110391114.X
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102502820A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李賓杰;徐翔民;李志偉;趙彥保;張治軍;吳志申
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新;黃偉

技術領域

本發明屬于微納米材料制備技術領域，特別涉及一種一步法制備一維及其復合形貌Sb₂O₃微納米粉體的方法。?

背景技術

由于一維及其復合結構微納米材料具有一些獨特的力學、光學、電磁學等性質，從而成為材料科學界關注的熱點。目前制備一維及其復合結構微納米粉體的方法主要包括氣相沉積法，水/溶劑熱法，模板法以及超聲法等。但上述方法制備工藝較為復雜、反應時間長、能源浪費嚴重、且需加入大量添加劑，污染環境，嚴重制約了微納米材料應用研究。研究至今，液相法尤其在水相中制備一維及其復合結構微納米顆粒被公認為是最為簡單、可行并有工業應用前景的制備方法。但是水的極性大，金屬離子在其中發生水解反應生成氧化物或氫氧化物的成核、生長速度快，制備得到的納米顆粒表面上存在大量水分子，這些水分子可以通過氫鍵和納米顆粒表面上的氫氧根相結合。當顆粒間距離近時，表面上的水分子可以作為“橋”分子，在干燥過程中很易引起顆粒間硬團聚長成大顆粒，從而使納米顆粒的量子效應、表面效應，隧道鉆穿效應等無法發揮出來。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種一步法制備一維及其復合形貌Sb₂O₃微納米粉體的方法，克服現有方法制備得到的產品容易硬團聚，從而影響納米顆粒的量子效應、表面效應，隧道鉆穿效應等無法發揮的缺陷。?

本發明采用的技術方案如下：?

一步法制備一維及其復合形貌Sb₂O₃微納米粉體，將常溫下SbCl₃乙醇溶液加入到堿溶液中發生反應，過濾、干燥得到一維及其復合形貌Sb₂O₃微納米粉體。

SbCl₃乙醇溶液的濃度為0.01-4.0?mol/L。?

所述堿溶液中堿的質量濃度為0.02-30.0%。?

所述堿溶液為氫氧化鈉、氨水、乙二胺、二乙醇胺的水溶液。?

SbCl₃乙醇溶液與堿溶液的體積比為1:1到1：20。?

SbCl₃乙醇溶液逐滴加入或一次性倒入堿溶液中。?

反應溫度為5-85℃，時間為?0.1-0.5?h，反應的同時進行攪拌。?

攪拌為電動攪拌或磁力攪拌。?

具體的，反應溫度為50-60℃，在質量濃度為0.02-5%的氨水溶液中，得到帶狀Sb₂O₃微納米晶體顆粒；反應溫度為40-70℃，在質量濃度為0.02-1%的氫氧化鈉水溶液中，得到近花狀Sb₂O₃微納米晶體顆粒；反應溫度為20-50℃，在質量濃度為0.02-10%的氨水溶液中，得到帶束狀Sb₂O₃微納米晶體顆粒；反應溫度為?50-85℃，在質量濃度為5-12%的氨水溶液中，得到蝴蝶結狀Sb₂O₃微納米晶體顆粒；反應溫度為10-20℃，在質量濃度為12-25%的氨水溶液中，得到花狀Sb₂O₃微納米晶體顆粒；反應溫度為40-80℃，在質量濃度為1-5%的二乙醇胺水溶液中，得到層狀Sb₂O₃微納米晶體顆粒；反應溫度為30-70℃，在質量濃度為2-5%的乙二胺溶液中，得到層狀Sb₂O₃微納米晶體顆粒。?