[發明專利]一種硝基化合物吸附用氣凝膠的制備方法

無效

• 申請號: 201110390482.2
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102500314A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 崔升;周小芳;沈曉冬;吳戰武
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明屬于氣凝膠材料的制備工藝領域，尤其涉及兩步溶膠-凝膠法結合干燥工藝的一種硝基化合物吸附用氣凝膠的制備方法，用于吸附處理炸藥廢水中的硝基化合物。

背景技術

SiO₂氣凝膠是一種新型的低密度納米多孔非晶態固體材料，具有連續的三維網絡結構，其孔隙率可達80～99.8％，比表面積高達500～1200m²/g，典型的孔洞尺寸在1～100nm之間。由于SiO₂氣凝膠的結構特性，使其在力學、聲學、熱學、光學和電學等方面，顯示出不同于普通固態材料的獨特性質，如強吸附性能、極低的熱導率、低折射率、低聲阻抗等。

目前，最常用的吸附劑為活性炭，雖然活性炭廉價易得，但其使用壽命短，不易再生，在這一方面限制了活性炭的使用范圍。

發明內容

本發明的目的是為改進現有技術的不足而提供了一種硝基化合物吸附用氣凝膠的制備方法，可以制備出高孔隙率、高比表面積、低密度的氣凝膠產品，并且具有疏水性質，可以吸附廢水中的硝基化合物。

本發明的技術方案為：一種硝基化合物吸附用氣凝膠的制備方法，其具體步驟如下：

(1)將硅源、水、無水乙醇和疏水改性劑按摩爾比為1∶(3～8)∶(10～20)∶(0.1～1)混合，加入與硅源摩爾比為0.001～0.01∶1的酸性催化劑，在40～60℃下攪拌充分水解，得到混合溶液；

(2)在步驟(1)中得到的混合溶液中加入堿調節pH值，使其水解縮聚，繼續攪拌，靜置凝膠；

(3)將步驟(2)得到的凝膠用無水乙醇置換，得到濕凝膠；

(4)將步驟(3)中得到的濕凝膠干燥，最后得到硝基化合物吸附用氣凝膠。

優選步驟(1)中所述的硅源為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；所述的酸性催化劑為鹽酸、硝酸或醋酸；所述的疏水改性劑為苯基三乙氧基硅烷(PTES)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、三苯基乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、3-碘苯基三甲氧基硅烷或五氟苯基三乙氧基硅烷。

優選步驟(2)中所述的堿為氨水、碳酸鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈉；調節pH值范圍為6.5～8。

優選步驟(3)中所述的置換時間為12～24h，置換次數為3～10次。優選步驟(1)和(2)中的攪拌時間均為40-70min。

有益效果：

本發明制備的硝基化合物吸附用氣凝膠是通過兩步溶膠-凝膠法，經過超臨界干燥而得到的輕質納米多孔固體材料。本發明方法以及由該方法制備的氣凝膠具有如下特點：

(1)工藝簡單可控。本發明方法采用兩步溶膠-凝膠法，操作步驟簡單，實驗環境不復雜，且反應過程可控性很好。

(2)疏水性能好。本發明方法以及由該方法制備的氣凝膠利用了疏水改性，達到了很好的疏水性能。

(3)由SEM可以看出，疏水SiO₂氣凝膠具有很高的孔隙率，其骨架疏松，形成疏水型SiO₂氣凝膠，可很好的吸附硝基化合物，。

附圖說明

圖1是實例1、2和3中改性劑/TMOS摩爾比對凝膠時間的影響圖；其中為實例1中所制得氣凝膠改性劑/TMOS摩爾比對凝膠時間的影響圖，為實例2中所制得氣凝膠改性劑/TMOS摩爾比對凝膠時間的影響圖，為實例3中所制得氣凝膠改性劑/TMOS摩爾比對凝膠時間的影響圖；

圖2是實例4、5和6中改性劑/TEOS的摩爾比對疏水SiO₂氣凝膠水接觸角的影響圖；其中為實例4中所制得氣凝膠改性劑/TEOS的摩爾比對疏水SiO₂氣凝膠水接觸角的影響圖，為實例5中所制得氣凝膠改性劑/TEOS的摩爾比對疏水SiO₂氣凝膠水接觸角的影響圖，為實例6中所制得氣凝膠改性劑/TEOS的摩爾比對疏水SiO₂氣凝膠水接觸角的影響圖；

圖3是實例7中制得的氣凝膠為改性前SiO₂氣凝膠的紅外光譜圖；