[發明專利]一種在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制備方法

有效

• 申請號: 201110390130.7
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102531403A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 鄒棟;儲雪松;裘麗敏
• 申請（專利權）人: 杭州市城市建設科學研究院
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 王雪

技術領域：

????本發明涉及一種復合隔熱材料的制備方法，特別是一種用溶膠-凝膠法制備堇青石包覆空心玻璃微珠復合隔熱材料的制備方法。

背景技術：

空心玻璃微珠是近年來發展起來的一種用途廣泛、性能優異的新型輕質材料，具有中空、質輕、隔音、隔熱、電絕緣性和化學性能穩定等特性，已廣泛應用于建材、冶金、橡膠、涂料、航天、航海等領域。

空心玻璃微珠加入到樹脂中可制成低密度、高強度、抗收縮、絕緣、防火等特性的復合泡沫塑料，應用于航空和船舶的制造領域；加入到乳化炸藥可作為敏化劑，具有用量少而能明顯改善爆轟性能、提高儲存穩定性的特點；加入到人造大理石和人造木中，則可調節產品密度、提高加工性能和抗龜裂能力、降低產品的破損率等；此外，空心玻璃微珠在隔熱涂料中的也有重要應用，隔熱涂料可分為阻隔型、反射型以及輻射型隔熱涂料三類，目前空心玻璃微珠主要是在反射型隔熱涂料中作為重要的填料。

目前在隔熱涂料領域，針對空心玻璃微珠的表面改性往往都是通過表面包裹二氧化鈦來提高其反射效果（如CN200810127094.3，CN201010294898.X，CN201010526065.1等專利），其應用仍局限于反射型隔熱涂料，這限制了空心玻璃微珠在隔熱涂料的作用。堇青石（2MgO-2Al₂O₃-5SiO₂）是一種優異的高紅外輻射率材料，廣泛應用在輻射型隔熱涂料中。在空心玻璃微珠表面包覆堇青石可得到集反射與輻射于一體的復合隔熱材料，從而提高空心玻璃微珠的隔熱效果。

發明內容：

?????本發明的目的是提供一種在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制備方法，即一種新的空心玻璃微珠的改性方法，以高紅外輻射率堇青石包裹空心玻璃微珠，使空心玻璃微珠具有更好的隔熱效果，并提高隔熱涂料的隔熱性能的在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制備方法。

為達到以上技術目的，本發明采用如下技術方案：

將一定量的空心玻璃微珠放入有十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中，加熱并不斷攪拌，同時向反應容器中倒入Mg(NO₃)₂.6H₂O、Al(NO₃)₃.9H₂O、C₈H₂₀O₄Si的混合溶液，調節pH值至堿性，持續加熱攪拌直至生成凝膠；將凝膠烘干至恒重，得到前驅體；將前驅體煅燒，得到空心玻璃微珠表面包覆一層堇青石的復合材料。

通過以上技術方案，本發明所具有的有益效果表現為：

（1）??????制備了堇青石包覆空心玻璃微珠的復合材料，實現高反射與高紅外輻射兩種不同隔熱機理的集合，有效地提高了空心玻璃微珠的隔熱性能。

（2）??????在制備隔熱涂料的攪拌過程中，包覆高硬度堇青石的空心玻璃微珠不易破碎，也有利于提高涂料的隔熱效果。

具體實施方式：

本發明使用的制備方法是溶膠-凝膠法，具體做法如下：將一定量的空心玻璃微珠放入有表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中，在40-80℃加熱并不斷攪拌，同時向反應容器中倒入混合溶液，用氨水或氫氧化鈉調節pH至8-10，持續加熱攪拌直至生成凝膠；將凝膠在60-100℃下烘干至恒重，得到前驅體；將前驅體在800-1200℃煅燒1-6小時，得到堇青石包覆的空心玻璃微珠。

上述方法中使用的空心玻璃微珠直徑為20-100μm。

上述方法中使用的十二烷基苯磺酸鈉與空心玻璃微珠的重量比在0.01-0.1：1。

上述方法中使用的混合溶液為Mg(NO₃)₂.6H₂O和Al(NO₃)₃.9H₂O的水溶液，以及正硅酸乙酯的酒精溶液混合而成，其中Mg:Al:Si=2:4:5（摩爾比）。

本發明采用溶膠-凝膠法在空心玻璃微珠上包覆堇青石薄膜，對空心玻璃微珠進行表面改性，充分發揮空心玻璃微珠和堇青石各自性能的優點，既秉承了空心玻璃微珠高反射的特點，又利用了堇青石高紅外輻射的優點，從而提高了空心玻璃微珠作為填料在隔熱涂料中的隔熱效果。

?

實施例1：