[發明專利]鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法

無效

• 申請號: 201110390099.7
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102400000A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 梁雪松;肖勇;吳立群
• 申請（專利權）人: 云南省化工研究院
• 主分類號: C22C1/00
• 分類號: C22C1/00;C22C21/02;C01F7/50
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 范嚴生;張媛德

技術領域

本發明涉及材料技術領域，特別涉及一種由四氟化硅與鋁反應制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法。

背景技術

鋁-硅合金是一種強復合脫氧劑，在煉鋼過程中代替純鋁可提高脫氧劑利用率，并可凈化鋼液，提高鋼材質量。用鋁脫氧的鋼錠，一般稱為鎮定鋼，由于鋁脫氧后會被氧化成氧化鋁，氧化鋁可以細化奧氏體晶粒，所以鋁脫氧的鋼具有較好的綜合力學性能。鋁-硅合金密度小，熱膨脹系數低，鑄造性能和抗磨性能好，用其鑄造的合金鑄件具有很高的抗擊沖擊能力和很好的高壓致密性，可大大提高使用壽命。鋁-硅合金作為一種新型E車材料、高級技電子產E材料、航天材料，在E車變速箱、發動機殼體、E閥、方向E、活塞、輪轂、高級技電子產E和高溫環境下的航空E件上有廣闊的應用前景，常用其生產航天飛行器和汽車零部件。

氟化鋁在鋁電解工業中用以降低電解質的熔化溫度和提高導電率，用作非鐵金屬的熔劑，陶瓷釉和搪瓷釉的助熔劑和釉藥的組分，以及精油生產中副發酵作用的抑止劑。酒精生產中用作起副發酵作用的抑制劑。在新能源材料工業中，制備鋰電池正極材料-錳酸鋰的過程中，添加1%的氟化鋁，可以提高錳酸鋰電池的高溫循環性能。鋁-硅合金是應用最廣的鑄造鋁合金，目前世界各國所用的鋁-硅合金均是純鋁與純硅混熔摻兌生產的。生產純鋁需要高品位的鋁土礦，我國鋁土礦的靜態保障年限只有十多年，且該方法生產鋁-硅合金工藝流程長而復雜，能耗高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供了一種利用磷肥企業副產四氟化硅制備高附加值的鋁-硅合金，且過程中不會產生難以處理的廢棄物，高效地利用磷肥企業中副產的四氟化硅，采用熔融態鋁與四氟化硅反應制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法。

本發明所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，包括以下步驟：

a.?將100-110kg的工業鋁粉在石墨坩堝中熔融，并保持溫度在800℃-900℃；

b.?將20-100kg的工業四氟化硅氣體以3-5kg/min的速度通入石墨坩堝中與熔融鋁反應，得到氟化鋁固體和熔融態的鋁-硅合金；

c.?將得到的氟化鋁固體與熔融態鋁-硅合金分離。

步驟a中石墨坩堝放置于帶加熱的密閉反應釜中。

步驟a中工業鋁粉必須過量2.3-10.3倍。

步驟b中工業四氟化硅氣體預先干燥、且四氟化硅的純度必須在98%wt.以上、O₂含量不超過10mg/kg。

步驟b反應時間在15min-60min之間，反應溫度在660℃-1100℃之間。

步驟b中的緩慢通入，其速度通過減壓閥和流量計進行控制。

步驟c所述的分離為溢流分離的方式。最后通過溢流的方式將氟化鋁固體和熔融態的鋁-硅合金分離。

本發明所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，是利用四氟化硅與鋁反應，在鋁過量的情況下，控制不同的摩爾比、反應時間及反應溫度，得到硅含量不同的鋁-硅合金。

本發明的原理可根據下列反應方程式進行描述和說明：

3SiF₄?+?4Al?→?4AlF₃?+?3Si

當Al過量時形成Al-Si合金。

本發明的突出優點是它的經濟和環境價值。經濟價值在于延伸了磷肥企業副產四氟化硅的產業鏈，將四氟化硅與鋁反應得到高附加值產品鋁-硅合金和氟化鋁，使磷肥企業特有的氟、硅資源得到了充分、高效的利用。

本發明的環境價值在于為磷肥企業提供了一種有別于傳統氟、硅資源利用的環境友好型創新工藝方法，四氟化硅與鋁反應、控制不同的摩爾比，制備硅含量不同的鋁-硅合金和氟化鋁產品，避免了傳統工藝路線產生的“三廢”和高能耗等問題，環境負荷較小，環境效益較高。

本發明的創新工藝方法可采用現有的技術、并且經過大規模工業生產驗證的單元設備來實施和實現。

具體實施方式

本發明所述的四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法將在下述實施例中加以詳細說明，但不限于實施例。

實施例1

先將102kg工業鋁粉置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝放入密閉反應釜加熱使工業鋁粉熔融，并保持溫度在800℃-900℃之間。然后將26kg干燥的工業四氟化硅氣體緩慢通入石墨坩堝中與熔融鋁反應，溫度保持700℃、反應30min，得到28kg氟化鋁固體和100kg熔融態的鋁-硅合金，其中硅含量為7%。最后通過溢流的方式將氟化鋁固體和熔融態的鋁-硅合金分離。

實施例2