[發(fā)明專利]一種循環(huán)蒸餾精制煙堿的方法及其蒸餾吸收設(shè)備

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110389897.8
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102516226A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛剛;許彬;葉紅勇;劉崗;傅強(qiáng);李入林;劉鳳霞;何際芳;牛闖
• 申請（專利權(quán)）人: 薛剛;劉崗;傅強(qiáng)
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04;B01D3/02;B01D3/42
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 莊振乾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物分離技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是涉及一種循環(huán)蒸餾有機(jī)溶劑吸收精制煙堿的方法及其蒸餾吸收設(shè)備。

背景技術(shù)

煙堿是堿性化合物，能與多種無機(jī)酸和有機(jī)酸反應(yīng)生成鹽，成為結(jié)合態(tài)煙堿，這種結(jié)合態(tài)煙堿易溶于水和有機(jī)溶劑，在堿性條件下煙堿鹽會分解產(chǎn)生游離態(tài)煙堿，易揮發(fā)。煙堿是重要的醫(yī)藥、化工原料，煙堿可用來生產(chǎn)高效綠色殺蟲劑和生物性農(nóng)藥，它還是研制治療心血管、皮膚、蛇蟲咬傷等疾患藥物的特種原料。

目前煙堿蒸餾提取法是以酸溶液吸收餾出液，然后再對吸收液調(diào)堿，用有機(jī)溶劑萃取，得到游離煙堿。單程蒸餾時，隨著水蒸汽蒸發(fā)，蒸餾釜中溶液濃度升高，沸點升高，雜質(zhì)揮發(fā)加劇，引起產(chǎn)品純度下降。酸液吸收煙堿后還需要使用堿調(diào)節(jié)pH至堿性，再用有機(jī)溶劑萃取，有機(jī)溶劑和堿耗量都會增加。煙堿的精制技術(shù)還有溶劑萃取法、離子交換法、減壓蒸餾法、液膜法、干餾法等，但這些方法或過程繁瑣，或有機(jī)溶劑耗量大，或要求高真空條件，存在很多不足之處。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種循環(huán)蒸餾有機(jī)溶劑吸收精制煙堿的方法，具有工藝過程簡單，收率高，達(dá)到90%左右，獲得高純度煙堿，純度達(dá)到99%以上。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述用于循環(huán)蒸餾有機(jī)溶劑吸收精制煙堿方法的蒸餾吸收設(shè)備。

????為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案：該循環(huán)蒸餾精制煙堿的方法，其特征在于按下述步驟操作：1、首先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)煙堿溶液pH至10-12；2、將堿化后的煙堿溶液加入蒸餾釜中，加1%（w/v）氯化鈉；3、蒸餾釜的回流裝置中加入煙堿含量2-5體積倍的有機(jī)溶劑，開啟加熱，沸點控制在106-112℃，常壓蒸餾，餾出液冷凝滴入有機(jī)相中自然分層，控制回流裝置中下相液面高度約2cm，持續(xù)循環(huán)蒸餾1-2小時后，傾倒出有機(jī)溶劑吸收液；4、重新在蒸餾釜的回流裝置中加入煙堿含量2-5倍（w/v）的有機(jī)溶劑，如步驟3重復(fù)循環(huán)蒸餾；5、合并兩次有機(jī)溶劑吸收液，真空濃縮，得高純度煙堿。

所述有機(jī)溶劑采用輕有機(jī)溶劑。

所述輕有機(jī)溶劑具體為乙酸乙酯、石油醚或乙醚。

一種蒸餾吸收設(shè)備，具有加熱裝置，蒸餾釜，冷凝裝置，其特征在于：所述冷凝裝置具有冷凝管和位于冷凝管下部的控制回流裝置，所述控制回流裝置為一回流漏斗，回流漏斗的出口端設(shè)有回流閥門。

所述蒸餾釜上設(shè)有觀察蒸餾溫度的溫度計。

本發(fā)明采用循環(huán)蒸餾、控制沸點、有機(jī)溶劑直接吸收的方法來純化煙堿。循環(huán)蒸餾時，被有機(jī)相萃取過的冷凝水及時回流，可維持蒸餾釜中溶液量，減少了因雜質(zhì)濃度升高、沸點上升引起的產(chǎn)品純度下降。吸收時，沸點控制在106-112℃，有利于保證煙堿提取率，并減少雜質(zhì)的流出?；亓鞯睦淠畬⑺苄噪s質(zhì)帶回蒸餾釜，也有利于提高產(chǎn)品純度。控制回流裝置中下相液面高度，使有機(jī)溶劑相與水相保持較大的體積比，既使在中性條件下依然可以獲得較高的煙堿收率，節(jié)省溶劑用量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該工藝簡單，產(chǎn)品純度高、回收率高，產(chǎn)品煙堿的純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到90%左右，試劑耗量少，降低了成本。

附圖說明

圖1?煙堿循環(huán)蒸餾吸收設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

???????下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但它并不是對本發(fā)明的限定。

實施例1

如圖1所示的蒸餾吸收設(shè)備，具有加熱裝置1，蒸餾釜2，冷凝裝置，所述冷凝裝置具有冷凝管4和位于冷凝管下部的控制回流裝置，所述控制回流裝置為一回流漏斗3，回流漏斗的出口端設(shè)有回流閥門6。所述蒸餾釜2上設(shè)有觀察蒸餾溫度的溫度計5。

使用如圖1所示設(shè)備對煙堿溶液循環(huán)蒸餾精制煙堿的方法，按下述步驟操作：1、首先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)含量為80-90%煙堿溶液pH至10-12；2、將堿化后的煙堿溶液加入蒸餾釜中，加1%（w/v）氯化鈉；3、蒸餾釜的回流裝置中加入煙堿含量2-5體積倍的石油醚，開啟加熱，沸點控制在106-112℃，常壓蒸餾，餾出液冷凝滴入有機(jī)相中自然分層，控制回流裝置中下相液面高度約2cm，持續(xù)循環(huán)蒸餾1-2小時后，傾倒出石油醚吸收液；4、重新在蒸餾釜的回流裝置中加入煙堿含量2-5體積倍的石油醚，如步驟3重復(fù)循環(huán)蒸餾；5、合并兩次石油醚吸收液，真空濃縮，得純度達(dá)到99%以上的煙堿，收率達(dá)到90%左右。

乙酸乙酯、石油醚或乙醚等輕有機(jī)溶劑均可作為蒸餾過程中的吸收液使用。

實施例2

取含煙堿85%的煙堿溶液50ml，以氫氧化鈉調(diào)pH至11，將堿化后的煙堿溶液置于蒸餾釜2中，將蒸餾釜2置于加熱裝置1上，將控制回流裝置的回流閥門6關(guān)閉。取170ml乙酸乙酯置于回流漏斗3中。開啟加熱，當(dāng)有冷凝液滴入回流漏斗3時計時，微調(diào)回流閥門6，控制水相高度約2cm，保持冷凝水連續(xù)回流至三口燒瓶2中，持續(xù)循環(huán)蒸餾1.5h。停止加熱，待釜底溫度降至60℃以下，傾倒出乙酸乙酯吸收液，重新在回流漏斗3中加入乙酸乙酯170ml，重復(fù)循環(huán)蒸餾1.5h。合并兩次乙酸乙酯吸收液，真空濃縮，得產(chǎn)物40g，煙堿含量99.1%，回收率93.27%。