[發明專利]一種利用煤瀝青的紅外光譜圖測定煤瀝青的方法無效
| 申請號: | 201110389554.1 | 申請日: | 2011-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN102495020A | 公開(公告)日: | 2012-06-13 |
| 發明(設計)人: | 李煒光;段炎紅;孫增智;周巧英;顏錄科;經冠舉;田志仁 | 申請(專利權)人: | 長安大學 |
| 主分類號: | G01N21/35 | 分類號: | G01N21/35 |
| 代理公司: | 西安恒泰知識產權代理事務所 61216 | 代理人: | 李鄭建 |
| 地址: | 710064*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 瀝青 紅外 光譜 測定 方法 | ||
技術領域
本發明屬于瀝青材料分析技術領域,具體涉及一種利用煤瀝青的紅外光譜圖測定煤瀝青的方法。
背景技術
道路建筑中最常用的瀝青材料是石油瀝青和煤瀝青,因瀝青組成的復雜對所使用瀝青進行分析是目前比較困難的工作。近年來,隨著分析儀器的改進與普及以及應用技術的進步,紅外光譜在瀝青的化學結構分析中受到了一定程度的關注,成為最常用的微觀分析方法之一。紅外光譜是指以波長或波數為橫坐標,以強度或其他隨波長變化的性質為縱坐標所得到的反映紅外射線與物質相互作用的譜圖。紅外光譜分析是有機化合物結構鑒定中的一個重要手段,在有機結構分析,特別是官能團的鑒定方面具有重要作用。但是,現有研究及應用表明,關于煤瀝青的紅外光譜譜圖資料甚少,因此,利用紅外光譜對煤瀝青的測定方法還有待進一步探索和研究。
發明內容
針對上述現有技術中存在的缺陷或不足,本發明的目的在于,提供一種利用煤瀝青紅外光譜圖測定煤瀝青的方法,該方法根據煤瀝青的紅外光譜圖特有的特征,對測得的未知瀝青樣品的紅外光譜圖的特征進行對比,從而測定該瀝青樣品是否是煤瀝青,該方法操作簡單,且測定結果準確。
為了達到上述目的,本發明采用如下技術解決方案:
一種利用煤瀝青的紅外光譜圖測定煤瀝青的方法,其特征在于,具體包括如下步驟:
步驟一、將選取的未知瀝青樣品配制成5%的瀝青溶液;
步驟二、測定步驟一的瀝青溶液的紅外光譜,得到其紅外光譜圖;
步驟三、結果分析;
分析瀝青溶液的紅外光譜圖的曲線在紅外光譜4000~400cm-1波數范圍內的特征,將該特征與已知的煤瀝青紅外光譜圖的曲線特征相比較,如果兩者完全一致,則判定所述未知瀝青樣品為煤瀝青,否則不是煤瀝青。所述已知的煤瀝青紅外光譜圖的曲線特征按照紅外光譜4000~400cm-1波數范圍內由高到低描述如下:
1)3500cm-1以上:游離狀態的-OH伸縮振動產生吸收峰;
2)2920cm-1附近出現一個中等強度的吸收峰,峰型尖銳,為亞甲基-CH2-的反對稱伸縮振動;
3)2850cm-1附近出現一個中等強度的吸收峰,峰型尖銳,為亞甲基-CH2-的對稱伸縮振動;
4)2000~1600cm-1之間出現若干個弱峰,是=C-H振動的倍頻和組頻吸收;
5)1000~550cm-1之間出現若干強度不等的吸收峰,為苯環上=C-H的彎曲振動。
進一步的,所述步驟一具體包括如下步驟:
1)將洗干凈的具塞三角瓶在烘箱內120℃下20分鐘烘干,冷卻至室溫。
2)稱取熔化好的瀝青樣品1g,稱取時精確至小數點后第四位,將未知瀝青樣品在烘干后的具塞三角瓶中用CS2溶解,配制成濃度為5%的瀝青溶液。
進一步的,所述步驟二具體包括如下步驟:
用數顯移液器將質量濃度為5%的瀝青溶液注滿厚度為0.1mm的KBr液體池,在4000cm-1~500cm-1范圍內進行掃描,測定其紅外光譜,得到瀝青溶液的紅外光譜圖。
本發明的有益效果:
1、理論分析依據充分,實驗原理科學,紅外圖譜分析準確。
2、精確稱取瀝青,測試過程要求嚴格,處理精確,使實驗誤差降到最低。
3、提出煤瀝青的紅外光譜的圖譜特征資料作為參考標準。
4、試件制樣便捷、測試速度快、數據處理簡單、分析結果準確的優點。
附圖說明
圖1為實施例1測試所得的瀝青樣品的紅外光譜曲線。
以下結合附圖和具體實施方式對本發明進一步解釋說明。
具體實施方式
本發明的理論根據:
通過研究發現,煤瀝青的紅外光譜與石油瀝青、天然瀝青存在明顯差異;煤瀝青的組成為各種芳香族碳氫化合物及其衍生物,且有機基團對紅外光譜有相應的吸收頻率,因此可用紅外光譜圖對煤瀝青進行表征,反映瀝青的組成與結構。發明人首先對煤瀝青的組成結構進行研究,找出煤瀝青中反映其組成結構的主要官能團;然后分析煤瀝青中主要官能團的紅外吸收光譜;得到煤瀝青紅外光譜圖譜應具備的吸收峰特征及其與官能團的對應關系,揭示了煤瀝青紅外光譜應具備的吸收峰特征;具體分析過程如下:
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