[發明專利]一種芳香族硫代銻酸酯及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110389295.2
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102516308A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 高爾金;周天紅;瞿英俊;唐偉;陳建軍
• 申請（專利權）人: 浙江海普頓新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F9/92
• 分類號: C07F9/92;C08L27/06;C08K5/59
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種芳香族硫代銻酸酯，其結構式如式(I)所示，

式(I)中，

R₁為硝基、C1～C6的烷氧基、C1～C6的直鏈烷基或C3～C6的環烷基；

R₂為C2～C16的烷基或式A所示基團；

式(I)中，不同位置的R₂代表相同的基團。

2.如權利要求1所述的芳香族硫代銻酸酯，其特征在于所述芳香族硫代銻酸酯按以下方法制備得到：

(1)將式(II)所示的對芳基伯胺溶于稀鹽酸中，保持溫度在0～5℃，然后在攪拌狀態下滴加亞硝酸鈉溶液，在0～5℃下反應，當反應至反應液使淀粉碘化鉀試紙成藍色，即為反應終點，制得含有式(III)所示的對芳基重氮化合物的混合液；所述式(II)所示的對芳基伯胺、亞硝酸鈉和稀鹽酸中HCl的物質的量比為1∶1∶2.5～3.2；

(2)取三氧化二銻粉末、氫氧化鈉和水混合，攪拌，加熱至40℃～60℃，充分反應至成為均勻的乳液狀態，然后加入步驟(1)制得的含如式(III)所示的對芳基重氮化合物的混合液和催化劑，40℃～60℃反應1～3小時，再加熱至60℃～90℃進行放氮反應3～5小時，過濾，所得濾液a加酸調pH＝2-5，過濾，得濾液b和濾餅b，濾餅b干燥即得式(VI)所示的對芳基銻酸晶體；所述催化劑為氯化亞銅、氯化鐵或溴化亞銅；所述三氧化二銻、氫氧化鈉、含如式(III)所示的對芳基重氮化合物的混合液中對芳基重氮化合物的物質的量之比為1∶4.0～4.6∶2.2～2.8；所述對芳基重氮化合物的物質的量以步驟(1)中對芳基伯胺的物質的量來計量；

(3)將步驟(2)所得的式(VI)所示的對芳基銻酸晶體與如式(VII)所示的巰基化合物混合，攪拌，升溫至80℃～120℃，真空度為-0.09～-0.06MPa條件下反應，蒸出反應中生成的水，反應2～4小時，過濾，取濾液即得式(I)所示的芳香族硫代銻酸酯；所述對芳基銻酸與巰基化合物的物質的量之比為1∶2～2.2；

R₂HS

(VII)

式(II)、式(III)或式(VI)中，R₁為硝基、C1～C6的烷氧基、C1～C6的直鏈烷基或C3～C6的環烷基；

式(VII)中，R₂為C2～C16的烷基或式A所示基團；