[發明專利]α-L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請號： | 201110388828.5 | 申請日： | 2011-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN103130870A | 公開（公告）日： | 2013-06-05 |
| 發明（設計）人： | 羅春龍;楊小鋒 | 申請（專利權）人： | 江蘇維多股份有限公司 |
| 主分類號： | C07K5/075 | 分類號： | C07K5/075 |
| 代理公司： | 常州市科誼專利代理事務所 32225 | 代理人： | 侯雁 |
| 地址： | 213300 江蘇省常州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 天冬氨酸 苯丙氨酸 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種α-L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于該方法為：
（A）將乙酸酐、氧化鎂、L-天冬氨酸和甲酸依次混合后，在35～50℃反應5～6h；其中乙酸酐、L-天冬氨酸和甲酸的摩爾比為1.75～1.95:1:0.9～1.1；
（B）然后降溫到23～28℃，先加入乙酸和L-苯丙氨酸并保溫反應5.5～6.5h，再補加乙酸，降溫到12～18℃度過濾；其中先加的乙酸、補加的乙酸與乙酸酐的體積比為20～30：15～25：30～35；
（C）將過濾后的固體直接加入鹽酸和甲醇并升溫到62～68℃進行水解，水解后再降溫到22～28℃下進行酯化6～8天，過濾即得；其中鹽酸、甲醇與乙酸酐的體積比用量為31～39：14～20：30～35。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中，乙酸酐、L-天冬氨酸和甲酸的摩爾比為1.8～1.9:1:0.92～1.05。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟A中，乙酸酐、L-天冬氨酸和甲酸的摩爾比為1.83～1.87:1:0.95～1.00。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中氧化鎂的用量為L-天冬氨酸質量的0.01～0.1%。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中甲酸的濃度為90%～100%。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中，先加的乙酸、補加的乙酸與乙酸酐的體積比為23～27：18～22：31～35。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中，L-苯丙氨酸的加入量為L-天冬氨酸摩爾量的0.8～1.1倍。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟C中，鹽酸、甲醇與乙酸酐的體積比用量為33～37：16～20：31～35。
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