[發明專利]石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201110388712.1
• 申請日: 2011-11-29
• 公開（公告）號: CN103130211A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 馬中發;莊弈琪;肖鄭操;吳勇;張鵬;凌宇
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種碳元素的同素異形體，尤其涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術：

2004年Geim等人第一次從高取向熱解石墨上剝離得到單原子層的納米石墨片——石墨烯。石墨烯的出現給碳家族增添了新的成員，成為碳元素的第五種同素異形體。單層石墨烯是真正意義上的二維原子晶體，是目前世界上己知最薄的材料，20萬片單層石墨烯的疊加厚度僅相當于一根頭發絲的直徑。石墨烯具有超高的機械強度、良好的導電導熱性能以及獨特的電學性質，因而具有廣泛的應用前景。

高質量石墨烯的大量生產是實現石墨烯廣泛應用的前提，也一直是石墨烯研究的一個熱點。目前常用的石墨烯制備方法有四種：微機械剝離法、外延生長法、化學氣相沉積法和氧化石墨還原法。

微機械剝離法產率過低，僅適用于實驗室小型試驗；外延生長法對于生產設備、條件均要求較高，不適應于現階段生產要求；化學氣相沉積法難于得到均勻的單層石墨烯，且工藝復雜；氧化石墨還原法得到的還原石墨烯往往有太多的缺陷，對于石墨烯的電學性質是致命的影響。

發明內容：

為了解決上述問題，本發明提供了一種產率可觀、制備條件要求不高、制備工藝簡單、所得產品性質優良的石墨烯生產工藝。

一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

將石墨粉加入到溶解有并苯稠環類芳烴衍生物的非水極性溶劑形成混合體系；

對所述混合體系進行震蕩、洗滌、離心和過濾得到石墨烯溶液。

在優選的實施例中，所述混合體系的震蕩采用超聲波震蕩。

在優選的實施例中，得到所述的混合體系后，步驟如下：

將所述混合體系以100～2500瓦的超聲波震蕩0.1～24小時，得到第一次震蕩混合體系；

向所述第一次震蕩混合體系中加入1～2000毫升的水，然后以100～2500瓦的震蕩功率震蕩1～200小時，得到第二次震蕩混合體系；

將所述第二次震蕩混合體系靜置1～96小時，去除上層清液，并補水至原有體積，再用100～2500瓦的超聲波震蕩0.5～24小時，得第三次震蕩混合體系。

在優選的實施例中，得到第三次震蕩混合體系后，步驟如下：

在500～20000轉的速率下將所述第三次震蕩混合體系離心1～100分鐘，去除上層清液，并補水至原有體積，再用100～2500瓦的超聲波震蕩，重復離心、補水和震蕩2～20次，經過濾得到石墨烯水溶液。

在優選的實施例中，所述并苯稠環類芳烴衍生物為萘甲酸、萘甲醛、蒽甲酸、蒽甲醛、菲甲酸、菲甲醛、苊甲酸、苊甲醛、芴甲酸、芴甲醛、芘甲酸、芘甲醛、苝甲酸、苝甲醛中的一種或任意種組合。

在優選的實施例中，所述非水極性溶劑包括，甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸、二惡烷、丙酮、四氫呋喃、甲乙酮、正丁醇、乙酸乙酯、N-N二甲基甲酰胺中的一種或任意種以任意比例組合。

本發明的有益效果為：制備過程中可保證每一步均在常溫常壓下操作，無需加熱，無強腐蝕性、劇毒性試劑，制備條件要求不高、制備工藝簡單、所得石墨烯品質優良，幾乎沒有結構缺陷，且產率可觀。

附圖說明：

圖1為本發明石墨烯制備方法的流程圖；

圖2為本發明石墨烯制備方法的具體流程圖。

具體實施方式：

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體圖示，進一步闡述本發明。

如圖1所示，一種石墨烯的制備方法，利用含親水基團的并苯稠環類芳烴衍生物作為插層試劑，且利用水及非水極性溶劑作為分散體系，分步超聲波法制備石墨烯，包括以下步驟：

步驟110中，將石墨粉加入到溶解有并苯稠環類芳烴衍生物的非水極性溶劑形成混合體系。取1mg至1000mg的石墨微粒(粒徑在5μm至300μm之間)加入到溶解有1mg至500mg的并苯稠環類芳烴衍生物(如萘甲酸、萘甲醛、蒽甲酸、蒽甲醛、菲甲酸、菲甲醛、苊甲酸、苊甲醛、芴甲酸、芴甲醛、芘甲酸等)的10ml至1000ml非水極性溶劑中(如甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸、二惡烷、N-N二甲基甲酰胺等)。

步驟120中，對所述混合體系進行震蕩、洗滌、離心和過濾得到石墨烯溶液。