[發明專利]一種海水淡化反滲透復合膜的制備方法

無效

• 申請號: 201110388585.5
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102500244A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 潘巧明;楊峰;毛彩華
• 申請（專利權）人: 杭州水處理技術研究開發中心有限公司
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44;C02F103/08
• 代理公司: 浙江英普律師事務所 33238
• 代理人: 陳小良

技術領域

本發明涉及一種高分子復合膜的制備方法，具體是指一種用于海水淡化反滲透復合膜的制備方法。

技術背景

據2010年國際脫鹽協會的統計，目前反滲透海水淡化的裝機容量為40Mm³/d，而且以每年27％左右的速度在增長。我國的反滲透海水淡化裝置始于1997年，杭州水處理中心在浙江嵊泗建立了500m³/d的海水淡化裝置，其后裝置規模和單機的容量都迅速的上升。但作為海水淡化裝置核心部件的海水淡化膜元件基本依靠進口。

海水淡化膜的研究始于美國，John?E.Cadotte首先使用間苯二胺和均苯三甲酰氯通過界面聚合的方式制備了具有實際使用價值的海水淡化膜片，在6.8MP壓力下，脫鹽率為99％，產水量為22GFD；海水淡化膜的研究進入實質性的階段，東麗公司采用自己合成的多胺與間苯二胺混合通過界面聚合與均苯三甲酰氯反應制備了復合膜，在5.6MPa壓力下，脫鹽率為99.8％，產水量為0.35m³/m².d，其后國際上的著名公司，陶氏、東麗、海德能等都大力發展自己的海水淡化膜制造技術，而相關報道的專利技術卻越來越少。

在國家“十一五”項目的支持下，我們對海水淡化膜的制備開展了研究，從膜材料入手，研究了單體濃度、生產工藝條件對膜性能的影響。通過改造，建立了國產海水淡化膜的生產線，制備了海水淡化膜元件，并且在萬噸級的示范工程中應用。

發明內容

本發明是針對現有技術中的不足，提出一種方便、效果良好的制備方法。

本發明是通過下述技術方案得以實現的：

一種海水淡化反滲透復合膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將聚砜溶解在溶劑中，并通過涂刮在增強材料無紡布上，浸入水中凝膠，然后漂洗后制備多孔支撐膜；

其中，聚砜的固含量為16-18％，涂刮溫度為25-30℃；凝膠水的溫度為7-10℃，漂洗水的溫度為45-60℃；溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、或N-甲基砒咯烷酮中的一種；

(2)將支撐膜移到水相浸漬槽中，水相浸漬槽中的水相溶液是將間苯二胺為單體、相轉移催化劑溶解在水中，配置成一定濃度的水相溶液；其中間苯二胺的質量濃度為2-5％；三乙胺、或三乙胺的鹽、或三乙胺與三乙胺鹽的混合物為相轉移催化劑，質量濃度為2-5％；控制水相的溫度為15-22℃，pH為8.5-9.2，且支撐膜在水相溶液中浸漬的時間為45-75秒；然后再從水相中移走，并倒去支撐膜表面多余的水相液體；

(3)再把經水相溶液浸漬的膜再移到有機相浸漬槽中，其中有機相浸漬槽中的有機相溶液是將均苯三甲酰氯溶解在有機溶劑中，配置成質量濃度為0.1-0.25％的酰氯有機相溶液；其中有機相溶液的溫度為15-20℃；膜與有機相溶液為單面接觸、接觸時間為35-45秒；有機溶劑為：正己烷、ISOPAR?G、ISOPAR?L、或癸烷中的一種；

然后再將膜從有機相浸漬槽中移走，并去除多余的有機相溶液；

(4)將膜進入烘箱干燥，再經漂洗去除未反應的單體即得反滲透復合膜。

作為優選，上述制備方法的步驟(1)中聚砜的固含量為16-17％，涂刮溫度20-25℃，漂洗水溫度45-50℃。

作為優選，上述制備方法的步驟(2)水相中的相轉移催化劑為三乙胺鹽酸鹽、或三乙胺樟腦磺酸鹽，水相單體的質量濃度為2.5-3％，相轉移催化劑的質量濃度為2-3％，水相浸漬時間為45-60秒，溫度為17-20℃，瀝干時間為45-60秒。

作為優選，上述制備方法的步驟(2)中支撐膜表面過量液體的去除是使用擠壓輥、氣刀；控制溫度為17-20℃，氣刀空氣流量為1-1.5m³/min，壓力位0.2MPa。

作為優選，上述制備方法的步驟(2)中支撐膜離開水相溶液進入有機相溶液的時間間隔為45-60秒；且在此過程中的區域溫度控制在15-22℃，濕度為45-75％。

作為優選，上述制備方法的步驟(3)有機相為均苯三甲酰氯的ISOPAR?G溶液，質量濃度為0.15-0.2％，接觸時間為40-45秒，有機相溶液溫度為15-17℃，瀝干時間為40-50秒。

作為優選，上述制備方法的步驟(3)中膜離開有機相溶液進入烘箱的時間間隔為30-45秒，且去除膜表面過量的有機相溶液是采用氣刀，氣刀操作時的溫度為15-17℃，氣刀空氣流量為0.1-0.2m³/min；且在此過程中的區域溫度為15-20℃，濕度為45-55％。