[發明專利]一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐及操作方法

有效

• 申請號: 201110388414.2
• 申請日: 2011-11-29
• 公開（公告）號: CN102515167A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 王曉靜;段連;黃哲慶;周陽;劉春江
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明屬于多晶硅生產技術領域，特別是西門子法生產多晶硅的一種節能大型多晶硅還原爐；涉及一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐及操作方法。

背景介紹

多晶硅在電子領域及太陽能領域有著廣發的應用，目前國內外多晶硅生產企業主要采用“改良西門子法”。該方法的生產流程是利用氯氣和氫氣合成氯化氫(或外購氯化氫)，氯化氫和硅粉在一定溫度下反應生成三氯氫硅，然后對三氯氫硅進行精餾分離提純，提純后的高純三氯氫硅與氫氣按比例混合后，在一定的溫度和壓力下通入多晶硅還原爐內，在通電高溫硅芯上進行沉積反應生成多晶硅，反應溫度控制在1080℃～1150℃，最終生成棒狀多晶硅產品，同時生成四氯化硅、二氯二氫硅、氯化氫等副產物。

其中多晶硅還原爐內三氯氫硅和氫氣需要在1080℃～1150℃的高溫下進行反應，高溫硅芯棒通過輻射向還原爐內壁傳熱，使得內壁溫度升高，當內壁溫度高于575℃時，爐壁上開始沉積無定型硅，為此需要引入冷卻介質對壁面進行冷卻。由于冷卻介質帶走的大量熱量來自通電的硅棒，從而造成了還原爐的能量損失，因此很多廠家采用內壁拋光來降低輻射傳熱，希望減少爐體內部的能量損失以實現節能的目的。由于還原爐內的化學反應會產生氯化氫及高氯硅烷產物，同時在爐體內壁面上會沉積無定形硅，將會降低爐體內壁拋光面的鏡面效果，降低了內壁面對硅棒輻射的反射效果，導致還原爐能耗增加，因此需要定期對爐體內壁面進行拋光和維護，但直接對爐體內壁面拋光的操作困難，拋光的鏡面效果差，造成爐體厚度減薄且不利于安全生產。同時多晶硅還原爐倒棒是多晶硅生產過程中常常遇到的問題，傳統的多晶硅還原爐如果發生倒棒，那么高溫硅棒會倒向還原爐內壁甚至可能將內壁面燒穿，那么還原爐夾套中的冷卻水將進入還原爐體內，將會帶來嚴重的安全問題。再者，傳統的多晶硅還原爐的進氣方式一般都是底盤進氣，底盤出氣，這種設計方式很不合理，容易導致進料混合氣走短路直接從尾氣出口排出，降低了多晶硅的轉化率；由于進料氣體在進氣口速度較大、溫度較低，使得還原爐在豎直方向上必定產生一個濃度梯度與溫度梯度，導致了多晶硅在電極根部的沉積反應速率偏低，同時由于氣體的向上流動也有帶動電極表面的多晶硅向上運動的趨勢，兩者共同作用的結果使得形成硅芯下部生長速率較慢，導致硅芯上部較粗，根部較細，不利于多晶硅安全、穩定的生產；這種結構導致還原爐的進口氣速高，而還原爐頂部氣速低，造成了還原爐頂部存在回流死區，降低了多晶硅的產量。

因此，目前多晶硅還原爐的設計要實現其大型化，且底盤的電極排布更均勻、更密集，進氣口、出氣口分布更合理，而又能夠充分利用現有電氣系統，以保證還原爐能夠長期、安全、穩定、高效的生產。

發明內容

本發明提供了一種裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，解決了傳統多晶硅還原爐進氣口、出氣口設計不合理的問題以及倒棒帶來的安全問題。

本發明的技術方案如下：

在多晶硅還原爐內安裝保溫內桶，保溫內桶為圓柱狀，桶頂在與底盤通氣口對應的位置開有小孔，保溫內桶的材料為碳-碳復合材料，不銹鋼或者石墨，保溫內桶的外徑較還原爐內壁直徑小10-30cm，保溫內桶高度較硅棒高度高約10-50cm，內桶的壁厚為5-10cm，通過螺栓固定在底盤上。保溫內桶的外壁連接有不銹鋼板或者石墨板，不銹鋼(石墨)板沿保溫內桶外壁從保溫內桶底部盤旋至保溫內桶頂部呈螺旋狀，螺距為500cm-1500cm，不銹鋼(石墨)板的寬為5cm-30cm，不銹鋼(石墨)板的厚度為5-20mm。

還原爐底盤上保溫內桶內的區域開有通氣口，同時保溫內桶與鐘罩間的環形區域也開有通氣口，通氣口不僅與進氣管道連接而且也同出氣管道連接，并通過控制閥來控制底盤上兩個區域內通氣口的進氣與出氣狀況，以實現進氣出氣更替進行的周期性操作方式。

本發明的裝有保溫內桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，爐體固定到還原爐底盤上并密封，硅芯通過石墨夾套與底盤電極相連接并密封，底盤電極固定到還原爐底盤且密封，并與供電系統相連接，底盤進氣控制閥與底盤進氣管和底盤通氣口相連接，底盤尾氣出氣控制閥與底盤尾氣出氣管和底盤通氣口相連接；環隙進氣控制閥與環隙進氣管和底盤環隙通氣口連接，環隙尾氣出氣控制閥與環隙尾氣出氣管和底盤環隙通氣口連接；還原爐底盤、鐘罩分別通過底盤冷卻水進口、鐘罩冷卻水入口通入冷卻水，且底盤冷卻水出口、爐體冷卻水出口分別與需熱系統相連接。

本發明具有的優點是：