[發(fā)明專利]一種香精香料粉體的制備裝置及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110388167.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN103131536A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 藍(lán)洪橋;李斌;陳小明;李軍;王宏濤;蘇玉忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司;廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): C11B9/00
• 分類號(hào): C11B9/00
• 代理公司: 廈門龍格專利事務(wù)所(普通合伙) 35207
• 代理人: 鐘毅虹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種香精香料粉體的制備裝置和制備方法，尤其是涉及一種以多孔材料為壁材用超臨界技術(shù)直接將香精香料植入形成具有控制釋放功能的香精香料粉體的制備裝置和制備方法。

背景技術(shù)

超臨界流體技術(shù)是近十幾年來國內(nèi)外正積極研發(fā)的一項(xiàng)綠色化工技術(shù)。它已廣泛地應(yīng)用到許多領(lǐng)域，如超臨界流體萃取、超臨界流體干燥、超臨界流體染色、超臨界流體微粒化、超臨界流體技術(shù)制備微膠囊、超臨界流體色譜、超臨界流體水處理等。

近年來，隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，傳統(tǒng)微膠囊技術(shù)缺點(diǎn)的突顯，用超臨界流體技術(shù)制備微膠囊受到重視，并已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥等多個(gè)領(lǐng)域的研究和實(shí)踐。超臨界流體微膠囊化技術(shù)是基于其微粒化技術(shù)發(fā)展起來的。相對(duì)于傳統(tǒng)的微膠囊制備技術(shù)，如噴霧干燥、乳液法、表面聚合等，超臨界流體技術(shù)具有一些明顯的優(yōu)勢(shì)，如其制備的產(chǎn)品純度高、幾何形狀均一、尺寸分布范圍窄、制造工藝簡單。值得指出的是，傳統(tǒng)制備微膠囊的方法一般會(huì)使用大量有機(jī)溶劑，存在有機(jī)溶劑的殘留問題；許多方法操作溫度過高，對(duì)熱敏性、結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定和具有生物活性的物質(zhì)具有很大的局限性。為此，超臨界流體技術(shù)制備微膠囊的方法得到人們的普遍關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種香精香料粉體的制備裝置及其制備方法，該裝置和方法達(dá)到保護(hù)香精香料，并且使得香精香料具有控制釋放的功能。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案為：

一種香精香料粉體的制備裝置，其特征在于：該裝置包括：

一超臨界流體產(chǎn)生裝置：該裝置包括一氣罐或液罐，一過濾器A連接該氣罐或液罐，該過濾器A與一氣體壓縮機(jī)或高壓液體泵的輸入端和一控壓閥V1的回流輸出端相連，所述氣體壓縮機(jī)或高壓液體泵的輸出端和一控壓閥V1的回流輸入端連接一預(yù)熱器，該預(yù)熱器的出口與一截止閥的入口相接；

一萃取裝置：該裝置包括一裝有香精香料的液體罐或氣體罐，一液體泵或壓縮機(jī)入口連接該液體罐或氣體罐，液體泵或壓縮機(jī)的出口與一止逆閥入口相連，止逆閥出口與超臨界流體產(chǎn)生裝置中的截止閥出口相連、并與一萃取釜的入口相連，萃取釜的出口控壓閥V2的入口相連；

一植入裝置：該裝置包括一配有料籃的植入釜，該植入釜的入口與萃取裝置中的控壓閥V2的出口相接，該植入釜的底部連接一放空閥，頂部連接一過濾器B入口，過濾器B出口接控壓閥V3入口；

一回收裝置：該裝置包括一連接控壓閥V3出口的回收釜，該回收釜底部連接一放料閥，回收釜頂部依序連接一流量計(jì)和一換熱器，該換熱器連接超臨界流體產(chǎn)生裝置的氣罐或液罐。

一種香精香料粉體的制備方法，其特征在于：方法包括以下步驟：

步驟一：將液體香精香料或氣體香精香料裝入液體槽或氣體槽；

步驟二：啟動(dòng)超臨界流體產(chǎn)生裝置，形成超臨界流體或氣體，以一定的流量連續(xù)進(jìn)入萃取裝置的萃取釜，萃取釜達(dá)到設(shè)定的溫度和壓力，啟動(dòng)液體泵或壓縮機(jī)，以一定流量將香精香料打入萃取釜；控制植入裝置中的植入釜的溫度和壓力；控制回收裝置中回收釜的溫度和壓力，并使超臨界流體或氣體在換熱后回到氣罐或液罐；

步驟三：在上步驟一和步驟二的條件下運(yùn)行一段時(shí)間后，控制植入釜的降壓速度，降低到常壓，取出植入釜中的料籃，取出粉體產(chǎn)品。

上述技術(shù)方案的有益之處在于：

本技術(shù)利用超臨界流體具有高的擴(kuò)散、滲透性能，以超臨界流體作為載體，將香精香料植入(impregnation/infusion)到固體粉體(可以是無機(jī)多孔粉體材料和有機(jī)多孔粉體材料)，達(dá)到保護(hù)香精香料，并且使得香精香料具有控制釋放的功能。由于具有負(fù)載能力的多孔材料在常壓下(或香精香料的氣體氛圍里)需要很長時(shí)間達(dá)到飽和，難以達(dá)到香精香料負(fù)載的要求。本發(fā)明以超臨界流體為香精香料的載體送入到多孔材料的微孔內(nèi)，然后將超臨界流體以一定的減壓速度將香精香料固定在多孔材料中(這就是超臨界流體植入的概念)，達(dá)到很好的實(shí)際效果。

附圖說明

圖1是本發(fā)明香精香料粉體的制備裝置工藝流程框圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例一中苯乙醇從苯乙醇/二氧化硅粉體中的釋放曲線示意圖(N₂吹掃溫度30℃，吹掃壓力0.102MPa)；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例二中薄荷醇從薄荷醇/二氧化硅、薄荷醇/活性碳、薄荷醇/環(huán)糊精粉體中的釋放曲線示意圖(空氣吹掃溫度：30℃，吹掃壓力為0.102MPa)。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合附圖和實(shí)施例說明本發(fā)明。