[發(fā)明專利]一種異丙醚的制備及提純方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110387921.4
• 申請(qǐng)日: 2011-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102432438A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏光明;盧萍;孫國(guó)新;袁美龍;王吉峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué);山東海益化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C43/04
• 分類號(hào): C07C43/04;C07C41/44;C07C41/09
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 李浩成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及異丙醚的提純制備方法，屬于精細(xì)化學(xué)品制備提純技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

異丙醚在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用，作為一種重要溶劑,在有機(jī)合成化工、醫(yī)藥中間體合成等方面起著不可替代作用，受到從業(yè)者廣泛的關(guān)注，對(duì)其制備及提純進(jìn)行了不斷深入的研究。

公開(kāi)號(hào)CN?1724496A（申請(qǐng)?zhí)?00510046761.1）公開(kāi)了一種異丙醚的分離方法，取石化行業(yè)生產(chǎn)異丙醇裝置的副產(chǎn)物中的混合油作為原料，使用精餾塔，理論塔板30-70塊，將原料經(jīng)過(guò)拔頭處理、添加夾帶劑精餾，最后得到純度大于99%的異丙醚。申請(qǐng)公布號(hào)CN?101792367?A（申請(qǐng)?zhí)?01010123709.?2）涉及異丙醇一二異丙醚一水混合物的間歇萃取精餾分離方法。該方法采用包括萃取精餾塔、萃取精餾塔塔釜的加熱釜，萃取精餾塔塔頂冷凝器及高位槽和產(chǎn)品接收罐構(gòu)成的精餾裝置，間歇精餾操作分離異丙醇-一異丙醚一水混合物。授權(quán)公告號(hào)CN?1323995C（申請(qǐng)?zhí)?00510047637.7）公開(kāi)了一種酸洗法回收異丙醚的方法。在這三個(gè)專利中,第一個(gè)公開(kāi)號(hào)CN?1724496A（申請(qǐng)?zhí)?00510046761.1）中,簡(jiǎn)單精餾極其難于將共沸的異丙醇、異丙醚分開(kāi)，將出現(xiàn)極其大量的中間餾分，直至不能得到純品；第二個(gè)CN?101792367?A（申請(qǐng)?zhí)?01010123709.?2）只考慮到醇醚萃取精餾，具有理論價(jià)值，在實(shí)際復(fù)雜的產(chǎn)品處理中將受到很大限制，且存在第一種專利的缺點(diǎn)。第三個(gè)CN?1323995C（申請(qǐng)?zhí)?00510047637.7）酸洗是不能形成醇醚分離，第一種專利的缺點(diǎn)同樣不能克服。

根據(jù)現(xiàn)有的文獻(xiàn)、專利等報(bào)道，異丙醚可采用丙烯在酸性催化劑作用下水合制備、采用類似反應(yīng)工藝制備異丙醇過(guò)程中副產(chǎn)或異丙醇脫水等工藝合成。但在所有工業(yè)化生產(chǎn)異丙醚的工藝中，都存在異丙醚、異丙醇分離的問(wèn)題。由于異丙醚、異丙醇共沸，分離過(guò)程中對(duì)蒸餾塔要求苛刻，且不能采用單純蒸餾得方法將其徹底分離；現(xiàn)文獻(xiàn)中的萃取精餾等因?yàn)楣に嚿写嬖谝欢▎?wèn)題，未能進(jìn)入實(shí)際生產(chǎn)，因此異丙醚價(jià)格居高不下，嚴(yán)重影響了其在各方面的進(jìn)一步應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了異丙醚中異丙醇反應(yīng)除雜質(zhì)方法，提供一種異丙醚的提純制備技術(shù)，降低能耗，有效利用工業(yè)廢料，可采用低成本原料實(shí)現(xiàn)異丙醚低成本化工業(yè)生產(chǎn)。

本發(fā)明的方案如下：一種異丙醚的制備及提純方法，步驟如下：?

（1）將含有異丙醇及其他微量雜質(zhì)的異丙醚加入到反應(yīng)器（優(yōu)選三口燒瓶）中，冰水浴，攪拌，緩慢滴加濃酸，滴畢，緩慢升溫至30-60℃（優(yōu)選35-45℃），保持恒溫2-10小時(shí)（優(yōu)選4-8小時(shí)）；

（2）將步驟（1）制得的混合液用堿水洗、水洗至中性，精餾除掉微量水分及其他雜質(zhì)，即可得純品異丙醚。

所述的制備及提純方法，優(yōu)選方案是，步驟（1）濃酸的用量為體系中異丙醇總含量體積的5-80%。更優(yōu)選的方案是，濃酸的用量為體系中異丙醇總含量體積的6-20%，尤其是6-12%。所述的制備及提純方法，優(yōu)選的方案是，步驟（1）濃酸選自濃度不低于25%的濃氫鹵酸或濃度不低于80%的濃硫酸或磷酸，均為質(zhì)量百分比濃度，這可以有效地將異丙醇轉(zhuǎn)化為異丙醚，且盡量少的發(fā)生副反應(yīng)。

所述的制備及提純方法，優(yōu)選方案是，步驟(2)中混合液用堿水洗時(shí)，堿水采用NaOH、NaHCO₃、Na₂CO₃或Ca(OH)₂的水溶液，這不僅有效的防止異丙醚溶于水中，還可以將微量未反應(yīng)的異丙醇、酸及其他雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到水相中棄去。更優(yōu)選的方案是，混合液與堿水體積比為1：0.5-5，尤其是1:0.8-3，更加優(yōu)選1:1。所用堿水pH=8-14，優(yōu)選pH=10。

本發(fā)明提供的一種含異丙醇的異丙醚的提純方法，采用酸性催化劑，將異丙醇轉(zhuǎn)化為異丙醚，從而在避免復(fù)雜精餾的情況下獲取純異丙醚。

以采用硫酸為催化劑為例，反應(yīng)方程式如下所示：

本發(fā)明方法的技術(shù)特點(diǎn)及優(yōu)良效果如下：?

??1．采用濃酸將異丙醚中的共沸異丙醇轉(zhuǎn)化為異丙醚，不僅減少分離的復(fù)雜性，大大降低了精餾能耗，而且有效利用原料，得到更多的產(chǎn)品。

2．反應(yīng)轉(zhuǎn)化掉大部分異丙醇后，采用水洗、堿洗，除掉剩余雜質(zhì)后，可采用簡(jiǎn)單精餾法提純得到高純度產(chǎn)品異丙醚。