[發明專利]一種二氧化鈦光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110387310.X
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102491414A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 姚敏;黃艷;黨桃桃;劉旭;謝鋼
• 申請（專利權）人: 姚敏
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06;B82Y40/00
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 李文義

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦光催化劑的制備方法。

背景技術

TiO₂是當前最有應用潛力的一種n型半導體光催化劑，它具有良好的化學和生物惰性，能確保安全且廉價易得。與其他的半導體材料相比，二氧化鈦半導體材料具有強氧化性、化學性質穩定、無毒和價格低廉、對反應底物的光催化降解徹底、儲量豐富等優點而成為最具有應用潛力的半導體光催化劑。隨著綠色化學和環境治理的要求，TiO₂的光催化性能在環境的治理方面發揮著巨大的優勢。R.W.?Mathews用UV/TiO₂光催化法先后于1985年和1987年對水中含有的34種有機污染物進行了研究，發現它們的最終產物是CO₂和HCl，這極大的鼓舞了TiO₂在光催化降解有機物方面的應用。

目前制備TiO₂的方法有：熱分解法、溶膠-凝膠法、液相沉積法、水解法和水熱法等。在這些合成方法中，溶膠-凝膠法以其能獲得具有成分均勻、純度高的納米粉體等優點，在合成摻雜材料方面具有較好的發展前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種易于合成、光催化降解效率高的制備二氧化鈦光催化劑的方法。

本發明實現過程如下：

一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將2.5-2.7ml異丙醇與8.0-8.8g鈦酸四丁酯以及0-6.0ml醇溶液混合均勻得溶液A；

（2）將4.0-6.0ml異丙醇、2.7-2.9ml去離子水和5.5-5.7ml冰乙酸混合均勻得溶液B；

（3）將溶液B滴加至A中，攪拌均勻得到溶膠；

（4）將溶膠陳放至凝膠化；

（5）將凝膠分散于蒸餾水中，于140-180℃反應48-60h,?得到TiO₂無定形粉體；

（6）TiO₂無定形粉體在450-550℃煅燒2-6h得到TiO₂光催化劑。

上述步驟（1）所述的醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正己醇和環己醇，優選為異丙醇、乙醇和正己醇，更優選為異丙醇、乙醇，最優選為異丙醇；醇溶液的添加量為4-6ml，最優選為5?ml。

上述方法制備得到的TiO₂光催化劑通過降解濃度為10^-4?M?4-硝基苯酚(4-NP)溶液來評估其光催化效果，具體實驗步驟如下：

(1)???首先配置10^-4?M?4-NP溶液；

(2)???稱量0.05g?TiO₂粉末，將其分散于50.0ml上述溶液中超聲10min，得到的懸浮液于黑暗中攪拌30min,?使TiO₂粉末達到吸附平衡；

(3)達到平衡后，測量溶液pH值，并吸取5.0ml溶液離心取上層清液測量其于317nm波長處的吸光度值；

(4)???將步驟(2)得到的溶液放在水浴中置于250w的高壓汞燈下照射，隔10min中取一次樣，離心并吸取上層清液測量吸光度值。

4-NP光催化降解反應為一級反應，反應動力學表達式：?ln(C₀/C)=?kt.?k為表觀反應速率常數，C₀為反應初始時4-NP的濃度，C為時間為t的4-NP的濃度。根據朗伯比爾定律吸光度值A與濃度C的關系滿足以下公式：A=εbC,?A為吸光度，ε為摩爾吸光系數，C為吸光物質的濃度，?b為吸收層厚度。因此，TiO₂光催化劑的降解效率可用表觀反應速率常數來表征。

本發明的優點與積極效果：

1、由溶膠-凝膠-水熱方法制備得到的TiO₂光催化劑結晶度高，分散性好。

2、通過額外添加不同類別的醇類溶劑得到了具有優異光催化效率的TiO₂光催化劑。

附圖說明

圖1為添加/不添加醇溶液合成的?TiO₂樣品的XRD圖譜，?(a)環己醇,?(b)正己醇,?(c)乙醇,?(d)異丙醇,?(e)正丁醇,?(f)甲醇,?和(g)未添加醇溶液；