[發明專利]利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法

有效

• 申請號: 201110387034.7
• 申請日: 2011-11-29
• 公開（公告）號: CN102392303A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 王國勝;梁海;寧志高
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B7/10
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種制備堿式氯化鎂晶須的方法，特別是涉及一種利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法。

背景技術

目前，中國菱鎂礦使用中，存在對高品質菱鎂礦過度開采使用，而對低品位菱鎂礦或者粉礦、尾礦沒能充分利用的問題。造成礦山植被恢復問題嚴重，資源綜合利用程度不高。不僅產品品種少，產品檔次也不高。

利用化工技術特點，針對低品位菱鎂礦，特別是對于以低品位（或粉狀）菱鎂礦經過煅燒后得到的輕燒粉（氧化鎂含量在65%-80%之間）為原料開發生產鎂質化工產品，意義重大。

根據菱鎂礦石分級利用原則，改變原料性產品，檔次低產品生產的格局，利用低品位原料，生產高檔次、功能化鎂質化工材料如：阻燃級氫氧化鎂、堿式碳酸鎂、堿式氯化鎂晶須；精細特殊功能鎂質化工材料如高活性、納米級氧化鎂。產品附加值高，經濟效益好，發揮化工技術的優勢，努力作到節能減排，充分利用資源的同時，保護環境，使鎂質化工材料的生產符和可持續發展的要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，該方法以輕燒粉和鹽酸為原料，在水溶液中發生溶解、加熱進行水合反應，冷卻結晶，經過濾，干燥，得到堿式氯化鎂晶須，濾液處理后可返回工藝循環使用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，該方法采用易于工業化的水溶液法反應，采用低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉MgO?90.13%(wt%)，SiO₂?3.64%(wt%)，CaO?1.52%(wt%)，Fe₃O₄?2.1%(wt%)，其他2.61%(wt%)）和鹽酸為原料；包括如下過程：稱取輕燒粉，緩慢加入到HCl溶液，鹽酸與輕燒粉中的MgO的摩爾比為1:1.3，攪拌溶解，加入聚乙二醇作為分散劑，溫度60℃反應時間2小時，將溶液過濾，除去不溶物，并將得到的濾液在室溫下靜置，溶液沉淀，將沉淀過濾的鈣,鐵離子等隨濾液除去，并分別用水和乙醇洗滌，然后在真空干燥箱內干燥，得到白色堿式氯化鎂晶須。

所述的利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，所述的HCl溶液，為濃HCl:H₂O=2:1。

所述的利用輕燒粉一步法制備堿式氯化鎂晶須的方法，所述的堿式氯化鎂晶須規格為：直徑100-300nm、長度大于20μm、純度為99.5%。

本發明的優點與效果是：

1.本發明提出了一種采用低品位菱鎂礦煅燒后的工業輕燒粉（氧化鎂含量90%）為原料，利用簡單易于工業化的水溶液法合成堿式氯化鎂晶須。且產品附加值高，具有環境保護和經濟價值。

2.濾液處理后返回工藝循環使用，整個工藝零排放，不造成二次污染。

附圖說明

圖1為本發明工藝流程方框圖；

圖2為?制備的堿式氯化鎂晶須的掃描電鏡照片；

圖3為不同配比條件下的堿式氯化鎂晶須的XRD圖譜。

注：本發明的圖2為產物狀態的分析示意圖或照片，圖中文字或影像不清晰并不影響對本發明技術方案的理解；

圖3中S_1-6：1:2、1:4、1:7、1:10、1:13、1:16。

具體實施方式

下面參照附圖所示實施例對本發明進行詳細說明。

本發明以低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉（氧化鎂含量90%）和鹽酸為原料，在水溶液中進行溶解、水合反應，過濾后、冷卻結晶，洗滌，干燥，得到堿式氯化鎂晶須。濾液處理后返回工藝循環使用。

本發明的基本原理：

總反應方程式：?

MgO+2HCl→MgCl₂+H₂O?????????????????????????????????????（1）

3MgO+MgCl₂+11H₂O→2Mg₂(OH)₃Cl·4H₂O??????????????????????（2）