[發明專利]一種環氧樹脂納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110386544.2
• 申請日: 2011-11-29
• 公開（公告）號: CN102516714A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 黃進;尚武林;阿蘭·迪弗雷納;張榮貴;章橋新;任紅軒
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L3/02;C08G59/50;C09D163/00;C09J163/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種環氧樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于它包含如下步驟：

1)原料的預處理：液態環氧樹脂在50～100℃的條件下真空干燥除水，直到液態環氧樹脂變得澄清且無氣泡冒出為止，得到預處理后的液態環氧樹脂；

固化劑使用前經減壓蒸餾純化處理，使固化劑的純度≥95wt％；

2)經硫酸溶液作用的淀粉納米晶的提取：按H₂SO₄溶液、淀粉、去離子水的配比為250mL∶36.00g∶100mL，選取3.16mol/L?H₂SO₄溶液、淀粉和去離子水，備用；

在攪拌的條件下將淀粉加入到裝有3.16mol/L?H₂SO₄溶液的容器中；將容器置于40℃的油浴鍋中，100rpm的速率下機械攪拌5d，得到白色的懸浮液體A；

懸浮液體A再離心洗滌至接近中性，并倒去上層懸浮液及沉淀的上半部分，得到底部沉淀較密實的白色固體B；

將白色固體B與去離子水混合，攪拌均勻后透析1d，再經分裝后迅速冷凍并真空冷凍干燥，得到白色棉花狀的淀粉納米晶；

3)預處理后的液態環氧樹脂與淀粉納米晶的熔融共混過程：按預處理后的液態環氧樹脂質量：淀粉納米晶的質量為100∶0.01～95的配比將原料加入到容器中，并將容器置于60～90℃的油浴鍋中，100～1000rpm下攪拌15～60min，再超聲15～60min，超聲后冷卻至室溫，得環氧樹脂/淀粉納米晶復合物；

4)環氧樹脂/淀粉納米晶復合物的固化劑加入過程：將環氧樹脂/淀粉納米晶復合物置入混合容器中，在室溫下加入與步驟3)中預處理后的液態環氧樹脂質量相對應的化學計量比的固化劑，攪拌5～30min使之充分混合，得到預聚物；預聚物在室溫下抽真空脫氣5～30min以除去預聚物中的空氣及少量水汽，得到環氧樹脂/淀粉納米晶預聚物；

5)環氧樹脂/淀粉納米晶預聚物的固化成型過程：將模具預熱到20～40℃，隨后將環氧樹脂/淀粉納米晶預聚物澆注到模具中，將模具連同環氧樹脂/淀粉納米晶預聚物一同抽真空再脫氣5～30min，脫氣后的預聚物室溫下固化2～5d，再90～120℃后固化2～8h，得到環氧樹脂納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的液態環氧樹脂為E54、E51、E44、E42、E35、E31、E20于加熱條件下呈液態的環氧樹脂中的任意一種或它們按任意配比的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于：固化劑可以是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或二乙胺基代丙胺。

4.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的淀粉為豌豆淀粉、馬鈴薯淀粉、綠豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、紅薯淀粉、麥類淀粉、菱角淀粉、藕淀粉、玉米淀粉中的任意一種。