[發明專利]一種微束分析標準樣品制備專用粘結劑及其調配方法

有效

• 申請號: 201110386078.8
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN103131335A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 胡瑩;陳圣;劉俊亮;丁晨
• 申請（專利權）人: 寶山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: C09J4/04
• 分類號: C09J4/04;C09J9/02;C09J11/08;C09J11/06;C09J11/04;G01N1/36
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所 31230
• 代理人: 劉立平

技術領域

本發明涉及一種粘結劑，尤其涉及一種用于標準樣品包埋的粘結劑，以及這種專用粘結劑的調配方法。

背景技術

微束分析是一種現代材料檢測、研究的重要手段，主要采用電子束為能量注入源，激發樣品表面或次表面放出特定的物理信號，并利用這些信號進行形貌觀察、元素檢測、失效分析等微區材料解析工作。在目前的材料，特別是金屬材料機理研究、新產品開發、質量控制、缺陷認定以及改進工藝的工作中，微束分析的檢測結果已經成為不可或缺的手段和依據。

現代微束分析技術主要利用電子束作用樣品表面產生的二次電子、背散射電子、俄歇電子、透射電子、陰極發光以及特征X射線進行檢測、分析工作。其中二次電子、背散射電子主要用于掃描電子顯微鏡和電子探針X射線分析儀，吸收電子、透射電子主要用于透射電子顯微鏡，俄歇電子主要用于俄歇電子能譜儀，特征X射線主要用于波譜儀和能譜儀。

微束分析與傳統的光學材料解析方法有著明顯的區別：

首先，由于采用電子束作為照明源，電子的波長比可見光短得多，電子顯微鏡突破了光學顯微鏡的放大倍率極限，使實驗觀察的范圍由放大千倍左右擴大到幾十甚至上百萬倍，為更多的微觀結構分析提供了可能，伴隨著微束分析技術的發展，材料相關的理論研究有了長足的進步。

其次，以掃描電子顯微鏡為代表的一類微束分析設備具有較大的景深，使觀察、分析不平表面成為可能，對失效分析領域尤為重要。景深的產生是因為掃描電鏡電子束同試樣作用時，有一定發散度，因此除了焦平面外，電子束將展寬，在一個相對較大的范圍內聚焦成像，圖像富有立體感，粗糙表面亦可顯示，現在已經成為失效分析的重要工具。

最后，微束激發的各種物理信號是分析材料本質特征的重要依據。如電子束轟擊下產生的特征X射線廣泛用于元素定性、定量分析。不同的元素在電子束的轟擊下產生不同波長和能量的X射線，被稱為特征X射線，通過對其波長或能量的檢測可以確定材料的組成元素，以及這些元素之間的配比關系，材料設計的理念很多就是據此產生的。

在微束分析的各種技術中，顯微定量分析是一種重要的分支，亦是對檢測精度要求最高的一項分析內容。

顯微定量分析，是指對電子束激發區域定性分析所鑒定的元素進行濃度測定的電子顯微分析方法。目前主要有能量色散譜(簡稱能譜或者EDS)和波譜分析兩種方式，在精確定量檢測活動中，這兩種方式均需要配合較為合適的標準樣品，即標準樣品的性質和被測樣品越接近、標準樣品的質量越好檢測的結果就越準確。

在實際檢測中，樣品在電子束的轟擊下產生特征X射線，樣品中某種元素的相對百分含量與該元素產生的特征X射線的強度(X射線計數)成正比，如果在相同的分析條件下，同時測定樣品和已知成分的標準樣品中待測元素的同名(如Kα)X射線強度，經過修正計算就可以得到樣品中這種元素的相對百分含量。由此可見，在微束分析定量檢測過程中標準樣品是不可獲缺的。

標準樣品的質量直接決定檢測結果的可靠性。

首先，微束分析一次檢測的區域很小，通常在微米量級，標準樣品如果成分存在顯著不均勻，在檢測中相當于每次檢測的對照標準發生明顯的變化，其最終的測量值之間是不具有可比性的，定量分析的準確性更無從談起。

其次，如果標準樣品本身的定值不準確，即檢測參照物存在誤差，會導致檢測結果出現系統性誤差，在定量分析中危害猶大，且不易被發現，往往帶來科學研究、產品開發甚至現場生產的重大損失。

最后，定量分析中使用的特征X射線在元素的不同化學狀態和組成關系中是有細微變化的，使用的標準樣品越接近待測樣品，同種條件下檢測結果的可靠性就越高，定量亦越準確。

在實際使用中，由于微束分析對樣品的損傷量極小，微束分析的檢測范圍又是微米量級，所以標準樣品的體積一般很小，工作表面直徑1mm足夠使用，現在常規的做法是制備均勻性、穩定性好的成塊樣品經過破碎分割成小塊，包埋在特制的銅管內(外徑3mm，內徑＜2.5mm)，進行表面加工后作為標準樣品使用。

樣品固定在銅管中使用的粘結劑需要滿足多方面的要求：粘結性要好，保證樣品在后續加工和檢測的過程中不會脫落；導電性要好，不會在電子束的轟擊下產生嚴重的電荷積累，影響對樣品的觀察；穩定性要好，不會由于電子束的注入發生性質的變化；凝固速率要合適，太快在粘結樣品時會在粘結劑沒有和樣品充分浸潤就已經凝固，出現孔洞，太慢則會由于粘結劑流動性太好，迅速流出銅管，無法進行粘結作業。

目前市場上沒有商業化的滿足上述要求的粘結劑，專利檢索亦未見到相關記載。

發明內容