[發明專利]一種高純碲納米粉末的制備方法

無效

• 申請號: 201110385352.X
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN102515116A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 張忻;武鵬旭;馬旭頤;路清梅;張久興
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術，具體涉及一種高純碲納米粉末的制備方法。

背景技術

碲主要應用冶金工業和化工領域，碲添加在鋼中可以改善其機械加工性能，可以作為石油裂解催化劑的添加劑以及生產橡膠和乙醇的催化劑。含少量碲的鉛可提高其耐腐蝕性、耐磨性和強度。

隨著科技的發展，高純度碲在現在的高科技工業、國防與尖端技術領域中所占有的重要地位，越來越受到人們的重視。在宇航探索，原子能，電子工業等領域的需求與日俱增，使得碲已經成為電子計算機、通訊及宇航開發，能源，醫藥衛生所需新材料的支撐材料。

高純碲在高科技產業中廣泛應用在光電儀器設備中，如激光器、光二極管、光接收器等半導體器件中。化合物半導體碲化鉍是一種重要的熱電材料，可替代氟利昂并減少大氣污理想材料，半導體材料CdTe、HgCdTe、CdZnTe、PbTe、是制備紅外探測材料、太陽能電池、電光調制器和射線探測材料等的主要材料。

納米碲具有良好生物活性和優異的光電功能，已經成為生物、醫學、化學等多科學研究的前沿和熱點。它具有較低的熔點，較高的光電導性，高壓電性，高熱電性，偏振性以及非線性光學反應性，是合成其它功能材料材料的首選物質。

目前，碲納米材料的研究主要集中在納米管、納米線、納米晶方面。常用的制備方法有物理氣相沉積、電化學沉積法、微波法、水熱法等。最具代表性的制備方法例如用亞碲酸鹽水溶液和糖在還原劑存在下加熱反應而得到糖與納米碲的復合物；在真空室內，通過熱蒸發碲原料直接在玻璃基板上沉積出具有碲納米線陣列結構的薄膜。在溶液中制備的碲很難達到納米尺度，形貌也不容易控制，而薄膜、納米線的制備工藝復雜，難以做為其它材料的粉末原料，如果能制備出易于保存且具有納米晶粒結構的高純碲粉末，并且粒徑可控，必將使碲材料的應用領域得到進一步擴大。

傳統的碲納米粉末制備方法如電化學沉積法、微波法、水熱法、球磨法等很難制備出在100nm以下較大尺度范圍內晶粒尺度可控的高純碲納米粉末。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術的問題，而提供一種高純碲納米粉末的制備方法。本發明所提供的方法實現了顆粒粒徑的控制，且工藝簡單。

本發明采用惰氣保護-直流電弧蒸發冷凝制備碲納米粉末材料，具體步驟如下：

采用直流電弧蒸發冷凝設備，以單質非金屬高純碲塊(純度為99.999％)為陽極，金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0.05-0.3MPa的氣氛中，反應電流30～50A，陽極與陰極間電壓為30～50V，反應時間為20～40min，制備碲納米粉末；

其中，所述的碲納米粉末的粒徑為20～100nm；

與現有技術相比較，本發明具有以下有益效果：

經X射線衍射、X射線熒光光譜等檢測為單一碲(Te)物相，化學純度達到99.999％。

附圖說明

圖1、實施例1制備的碲的粉末X射線譜圖。

圖2、實施例1制備的納米碲粉末的TEM照片。

圖3、實施例2制備的納米碲粉末的TEM照片

圖4、實施例3制備的納米碲粉末的TEM照片

以下結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍不限于下述實施例。

具體實施方式

實施例1

1)采用直流電弧蒸發冷凝設備，以單質非金屬碲塊(純度為99.999％)為陽極，金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0.05MPa的氣氛中，反應電流30A，陽極與陰極間電壓為30V，反應時間為40min，制備20～50nm的碲納米粉末；

碲納米粉末的X射線譜圖如圖1所示，從圖中可知，樣品為Te純相，衍射峰強度高，結晶良好。經X射線熒光光譜測試表明，該粉末的化學純度達到99.999％。粉末的TEM分析結果(圖2)表明，碲納米粉末的粒徑為20～50nm。

實施例2

1)采用直流電弧蒸發冷凝設備，以單質非金屬碲塊(純度為99.999％)為陽極，金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0.15MPa的氣氛中，反應電流40A，陽極與陰極間電壓為40V，反應時間為30min，制備40～80nm的碲納米粉末；

碲納米粉末的X射線譜圖如圖1所示，從圖中可知，樣品為Te純相，衍射峰強度高，結晶良好。經X射線熒光光譜測試表明，該燒結塊體樣品的化學純度達到99.999％。經TEM分析(圖3)表明，碲納米粉末的晶粒粒徑為40～80nm。

實施例3