[發明專利]磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110385289.X
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN102500418A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 白雪峰;李瑞
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J31/40;C07B37/00;C07C49/782;C07C45/68
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑，其特征在于磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的結構式為：

2.制備如權利要求1所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的制備方法按以下步驟進行：

一、表面含有環氧鍵的Fe₃O₄的制備：a、按硅烷偶聯劑KH560與乙醇的體積比為1∶3～6將硅烷偶聯劑HK560加入到乙醇中，然后再加入鹽酸調節pH值為5～6，得到酸化的硅烷偶聯劑KH560乙醇溶液；b、在惰性氣體保護下，按Fe₃O₄與酸化的硅烷偶聯劑KH560乙醇溶液的質量體積比為1g∶8mL～10mL將Fe₃O₄加入到酸化的硅烷偶聯劑KH560乙醇溶液中，加熱至70℃～80℃并攪拌3h～4h，然后減壓抽濾、真空干燥后，得到表面含有環氧鍵的Fe₃O₄；

二、雙齒亞胺配體固載的Fe₃O₄的制備：按雙齒亞胺配體與堿的摩爾比為1∶2～2.4、雙齒亞胺配體與乙醇的質量體積比為1g∶30mL～50mL、雙齒亞胺配體與表面含有環氧鍵的Fe₃O₄的質量比為1∶1～8稱取雙齒亞胺配體、堿、乙醇和步驟一制備的表面含有環氧鍵的Fe₃O₄，先將雙齒亞胺配體與堿溶于乙醇中，攪拌均勻后，加入表面含有環氧鍵的Fe₃O₄，然后在惰性氣體保護下，升溫至60℃～70℃并攪拌3h～6h，然后減壓抽濾，再將固相物在在索氏提取器中洗滌，得到雙齒亞胺配體固載的Fe₃O₄；其中步驟二中的雙齒亞胺配體為其中R₁為H、CH₃或Ph；R₂為H或OH；

三、磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的制備：按雙齒亞胺配體固載的Fe₃O₄與甲醇的質量體積比為1g∶20mL～30mL、雙齒亞胺配體固載的Fe₃O₄與鈀源的比為1g∶10μmol～40μmol的比例稱取雙齒亞胺配體固載的Fe₃O₄、甲醇和鈀源，先將雙齒亞胺配體固載的Fe₃O₄加入到甲醇中，攪拌均勻，得到懸浮液；然后在惰性氣體保護下，將鈀源加入到懸浮液中，升溫至40℃～70℃并攪拌回流3h～6h，再冷卻至室溫，再將經減壓抽濾后得到的固相物放入索氏抽提器洗滌，真空干燥后，得到磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑。

3.根據權利要求2所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于步驟一中的惰性氣體為氮氣或氬氣。

4.根據權利要求2或3所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于步驟二中的堿為氫氧化鈉。

5.根據權利要求2或3所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于步驟三中的鈀源為氯化鈀鋰或氯化鈀。

6.根據權利要求2或3所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于步驟一的b中將Fe₃O₄加入到酸化的硅烷偶聯劑KH560乙醇溶液中，加熱至72℃～78℃并攪拌3.2h～3.8h。

7.根據權利要求2或3所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于步驟二中的惰性氣體為氮氣或氬氣。

8.根據權利要求2或3所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于步驟二中在惰性氣體保護下，升溫至62℃～68℃并攪拌3.5h～5.5h。

9.根據權利要求2或3所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于步驟三中惰性氣體為氮氣或氬氣。

10.根據權利要求2或3所述的磁性雙齒亞胺鈀配體催化劑的方法，其特征在于步驟三中將鈀源加入到懸浮液中后，升溫至45℃～65℃并攪拌回流3.5h～5.5h。