[發(fā)明專利]一種不飽和樹脂生產(chǎn)廢水再利用的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110385279.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN102516467A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝富平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江利德爾復(fù)合材料有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/01
• 分類號(hào): C08F283/01;C08G63/78;C08G63/676;C08J11/02;C02F1/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種不飽和樹脂廢水再利用的方法，以不飽和樹脂生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢水為原料，其特征是采用如下步驟在相應(yīng)的裝置中進(jìn)行：

步驟一、在由加料、回流、加熱、分餾、濃縮物排出、餾出液收集設(shè)施組成的裝置(1)中蒸餾濃縮廢水制得酸值小于120、水含量小于7％的濃縮液A和餾出液；餾出液直接進(jìn)行生化處理達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)后排放，濃縮液A備用；

步驟二、以濃縮液A為主要原料、添加相應(yīng)重量配比的其他原料，在具有攪拌器、豎管及斜管冷凝器、加熱設(shè)施、冷卻設(shè)施、惰性氣體通入設(shè)施的加料、回流、加熱、分餾、冷卻、餾出液收集、反應(yīng)樹脂排出的裝置(2)中縮合聚合得到聚酯B備用，餾出液作為本發(fā)明的原料予以回收；

步驟三、順序添加步驟二中尚未加入裝置(2)中的其他原料和步驟二中得到的聚酯B，在具有攪拌和冷卻設(shè)施的裝置(3)中進(jìn)行稀釋最終得到一種有用樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟一、在裝置(1)中蒸餾濃縮廢水的過(guò)程是，控制液體加熱濃縮溫度不超過(guò)135℃，控制餾出液沸點(diǎn)不超過(guò)105℃，至100～105℃之間不再有餾出液時(shí)停止蒸餾濃縮，從裝置底部放出的物料即是濃縮液A。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟二、以濃縮液A為主要原料、添加相應(yīng)重量配比的其他原料，是指下述原料組分和重量配比：濃縮液A?35％～40％，苯酐9％～12％，順酐9％～12％，富馬酸4.5％～5.5％，乙二醇3.5％～4％，對(duì)苯二酚0.02％，其余量為苯乙烯至100％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征是所述在裝置(2)中縮合聚合得到聚酯B是指，將前述組分和重量配比的、除苯乙烯、對(duì)苯二酚以外的所有原料投入裝置(2)后，通入氮?dú)狻⒍趸細(xì)怏w中的一種，待升溫至固體原料融化后開啟攪拌，繼續(xù)升溫至160℃時(shí)打開豎管冷凝管的冷卻水，每半小時(shí)測(cè)酸值一次，160℃保持至酸值達(dá)200以下時(shí)給斜管冷凝管通冷卻水，將反應(yīng)產(chǎn)生的水和極少量低分子醇餾出后成液態(tài)收集，升溫至175℃時(shí)控制豎管冷凝管出口溫度不超過(guò)105℃，緩慢升溫至190～210℃，保持此溫度至測(cè)得酸值40以下、Brookfield粘度計(jì)測(cè)試150℃粘度300mPa.s以上后，降溫至90℃，從加料口加入前述組分和重量配比中的0.01％的對(duì)苯二酚攪拌均勻得到聚酯B。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征是所述步驟三、順序添加步驟二中相應(yīng)重量配比的、尚未加入裝置(2)中的其他原料和聚酯B，是指先加苯乙烯，次加對(duì)苯二酚，后加聚酯B。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征是所述最終得到一種有用樹脂是指如下性能指標(biāo)的樹脂：23℃粘度500～700mPa·s；酸值20～25；使用1.5％過(guò)氧化甲乙酮、1％環(huán)烷酸鈷固化測(cè)得25℃凝膠時(shí)間5～20分鐘；120℃儲(chǔ)存穩(wěn)定性1.5～3小時(shí)；

力學(xué)性能為按如下試驗(yàn)方法測(cè)得的ISO?527-2拉伸強(qiáng)度50～75MPa，ISO?527-2拉伸彈性模量3200～4200MPa，ISO?527-2斷裂延伸率1.5～2.5％，ISO?178彎曲強(qiáng)度110～130MPa，ISO?178彎曲模量3100～3300MPa，ISO?179沖擊強(qiáng)度15～25KJ/m^2，，ISO?75A熱變形溫度90～100℃：測(cè)試方法是取本發(fā)明最終得到的樹脂100份，環(huán)烷酸鈷促進(jìn)劑0.5～2.0份，過(guò)氧化甲乙酮引發(fā)劑1.0～2.5份，調(diào)和制樣，在室溫固化24小時(shí)，80℃后固化24小時(shí)；測(cè)試條件是溫度23±2℃，相對(duì)濕度50±6％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征是所述酸值的測(cè)試方法是：取幾克樣品樹脂溶解于丙酮、氯仿或混合溶劑中，再用0.1N?KOH酒精溶液滴定，中和終端的羧基，采用酚酞指示劑時(shí)試樣變粉紅色約15秒不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算每克樹脂中和時(shí)消耗的KOH的毫克數(shù)，即為酸值。計(jì)算公式為：AV＝5610NL/W；式中：AV為試樣的酸值即每克樹脂所用KOH的毫克數(shù)；N為KOH滴定液的當(dāng)量濃度；L為滴定用KOH的毫升數(shù)；W為試樣樹脂的質(zhì)量克數(shù)。