[發明專利]一種大粒度銅粉催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110384397.5
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN103128294A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 曾明軍;孟慶芳;劉強
• 申請（專利權）人: 重慶華浩冶煉有限公司
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08;C08F136/18;C08F4/44
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

技術領域

?本發明涉及一種催化劑的制備方法，具體涉及一種銅粉催化劑的制備方法。

背景技術

氯丁橡膠生產中催化反應是非常重要的工序，很大程度上決定著氯丁橡膠生產的產量，成本以及氯丁橡膠的使用性能。現在國內的氯丁橡膠生產中主要使用電解銅板作為催化反應的添加劑，但是電解銅板作為添加劑存在明顯的缺陷：

1、電解銅板比表面積小，致使反應效率低。

2、反應過程不能實現動態的有效控制。

3、反應需要加熱，消耗大量的成本，并且造成環境污染。

4、高級反應罐由于受到不規則電解銅板的撞擊，很容易對防腐層造成破壞，由于反應原料中存在著強腐蝕性的CL，一旦反應罐的防腐蝕層被破壞，則反應罐將造成報廢，大大增加了生產成本。

水霧化法生產粉末是粉末冶金制粉發展的趨勢，是工業生產節能、環保、高效、高性能的要求。如專利申請號為03136699.6公開了一種水霧化法生產銅粉的方法，包括熔煉、霧化、脫水、還原燒結、篩分等步驟，制得松裝比重低于2.9g/cm³的低松比銅粉。目前國內外的水霧化生產銅粉末從設備的設計到工藝的控制，完全是適應于粉末冶金工業的要求，粉末產品的要求是：粉末粒度控制在小于0.074mm；松裝比重控制趨向于向小的方向研究和生產，松比控制在低于3.00g/cm³；低的氧含量；高的粉末壓制性能等。

發明內容

???本發明的目的在于提供一種大粒度銅粉催化劑的制備方法，該方法制得的銅粉催化劑比表面積大、用作制備氯丁橡膠的催化劑的催化反應效率高。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

一種銅珠催化劑的制備方法，采用水霧化法，所述水霧化法包括熔煉、高壓水霧化、脫水等步驟，其特征在于：在所述高壓水霧化步驟之后、脫水步驟前還進行冷卻步驟，冷卻過程中控制霧化焦點距離冷卻水液面上方的高度差為200～700mm。

上述方法中其余步驟均按水霧化法常規步驟進行，制得的銅珠粉末粒度可達0.12mm～0.18mm，松裝比重為4.3g/cm³～4.8?g/cm³，氧含量為0.05～0.09%。

本發明銅珠催化劑應用于制備氯丁橡膠中，與電解銅板催化劑相比，反應過程易實現動態的有效控制；另外其粒度較大、比表面積較大同時含氧量較高，更易吸收、容納反應熱、從而節約了能源，使得反應熱耗更低、反應更溫和，催化反應效率更高；同時銅珠催化劑不會存在使高級反應罐受到不規則的類似于電解銅板的撞擊，從而造成防腐層的破壞。總之，本發明銅珠催化劑應用于制備氯丁橡膠中實現了反應效率高、反應得到了有效控制、低能耗、低成本。

本發明所涉及的冷卻工藝在于進一步控制銅珠的粒度。

為了進一步提高銅粉催化劑的粒度以利于增大其比表面積，從而提高催化效率，上述冷卻過程中控制霧化焦點距離冷卻水液面上方的高度差為550～640mm；上述高壓水霧化過程中經熔煉步驟的熔體液流直徑在9～11mm、高壓霧化水壓在0.25Mpa～0.36Mpa、霧化水流量在50～68L/min；上述涉及的霧化工藝在于控制銅珠的粒度，從而影響了銅珠的比表面積；制得的銅珠粉末粒度可達0.32mm，用于制備氯丁橡膠的催化效率可高達93%。

本發明具有如下的有益效果：

本發明應用于氯丁橡膠工業的水霧化銅珠的研發，完全有別于粉末冶金用水霧化銅粉的生產，在工藝上工藝條件的確定采用了與水霧化銅粉生產完全相反的思路。該銅珠開發成功，提升了氯丁橡膠生產的技術水平、節約了成本，綜合起來有以下幾點：

1.?本發明方法制得的銅珠催化劑顆粒表面積大，提高了催化反應??效率、可達88%～93%，且反應速度可控。

2.?有效的反應控制提高了氯丁橡膠的質量。

3.?高級反應罐的消耗大幅度降低，節約成本。

4.?熱量散失得少，改善了環境，節約了能源。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據上述本發明內容對本發明作出一些非本質的改進和調整。

實施例1