[發明專利]一種雙相復合的釤鈷-鐵粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201110384235.1
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN102416483A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 宋振綸;杜娟;汪少杰;劉晶晶
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

1.一種雙相復合釤鈷-鐵粉末的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

步驟1、釤鈷粉末前處理：

釤鈷粉末置于有機溶劑中，進行超聲清洗，然后進行除銹活化處理，處理后真空干燥待用；

步驟2、配制鐵鹽的離子液體溶液：

該步驟包括以下A過程或者B過程；

A過程、配制鐵鹽的非氯鋁酸型離子液體溶液：

在非氯鋁酸型離子液體中加入適量鐵鹽，攪拌使其充分溶解，然后進行沉淀，沉淀后將上層的清液倒出備用，該清液即為鐵鹽的非氯鋁酸型離子液體溶液；

所述的非氯鋁酸型離子液體包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中的一種；

B過程、配制鐵鹽的氯鋁酸型離子液體溶液：

(1)在無水無氧的環境中，稱取氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑與氯化1，3雙甲基咪唑中的一種和適量無水氯化鋁，其摩爾比為1∶1～1∶2；

(2)將氯化鋁緩慢攪拌加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑或氯化1，3雙甲基咪唑中，使氯化鋁完全溶解到離子液體中，得到氯鋁酸型離子液體；然后在該離子液體中加入高純鋁絲或鋁顆粒，精致置換除去離子液體中的其他重金屬離子；

(3)在無水無氧的環境中，在(2)中得到的氯鋁酸型離子液體中加入適量鐵鹽，攪拌使其充分溶解，然后進行沉淀，沉淀后將上層的清液倒出備用，該清液即為鐵鹽的氯鋁酸型離子液體溶液；

步驟3、化學置換反應制備雙相復合的釤鈷-鐵粉末：

將步驟1處理好的釤鈷粉末加入步驟2的A過程配制得到的鐵鹽的非氯鋁酸型離子液體溶液中，進行超聲反應處理，反應完畢后取出釤鈷粉末，用有機溶劑進行超聲清洗，然后真空干燥，得到雙相復合釤鈷-鐵粉末；或者，

在無水無氧的環境中，將步驟1處理好的釤鈷粉末加入步驟2的B過程配制得到的鐵鹽的氯鋁酸型離子液體溶液中，然后取出進行超聲反應處理，反應完畢后在無水無氧的環境中取出釤鈷粉末，用有機溶劑清洗，最后真空干燥，得到雙相復合釤鈷-鐵粉末。

2.根據權利要求1所述的一種雙相復合釤鈷-鐵粉末的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，釤鈷粉末的厚度為5納米～100納米，直徑為1微米～100微米。

3.根據權利要求1所述的一種雙相復合釤鈷-鐵粉末的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，釤鈷粉末采用機械球磨的方式將釤鈷塊體進行磨制而得到。

4.根據權利要求1所述的一種雙相復合釤鈷-鐵粉末的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，釤鈷粉末的除銹活化處理過程為：使用濃度為0.1％～3％的稀硝酸，在其中處理1分鐘～5分鐘，然后使用去離子水超聲清洗5秒～30秒，再使用有機溶劑清洗5次～10次，之后干燥待用。

5.根據權利要求1所述的一種雙相復合釤鈷-鐵粉末的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，釤鈷粉末經過除銹活化處理后進行表面羥基化處理，所述的表面羥基化處理的步驟為：將除銹活化處理后的釤鈷粉末加入到熱的濃度為0.2摩爾/升～2摩爾/升的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液堿溶液中處理2小時～10小時，處理時進行電動攪拌，處理完畢后用有機溶劑清洗粉末5次～10次，然后真空干燥待用。

6.根據權利要求1至5中任一權利要求所述的一種雙相復合釤鈷-鐵粉末的制備方法，其特征是：所述的步驟2中，鐵鹽包括氯化亞鐵、氯化鐵、溴化亞鐵、溴化鐵、硫酸亞鐵、硫酸鐵、硝酸亞鐵、硝酸鐵、四氟硼酸亞鐵、四氟硼酸鐵、六氟磷酸亞鐵和六氟磷酸鐵中的一種或多種。

7.根據權利要求1至5中任一權利要求所述的一種雙相復合釤鈷-鐵粉末的制備方法，其特征是：所述的步驟3中，超聲反應處理的超聲功率為0.1kw～1kw，處理時間為10分鐘～120分鐘，處理溫度為20℃～80℃。

8.根據權利要求1至5中任一權利要求所述的一種雙相復合釤鈷-鐵粉末的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，有機溶劑是酒精，丙酮，苯或者甲苯。