[發(fā)明專(zhuān)利]高純鈮或氧化鈮中痕量鉍的快速分析檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110384169.8
• 申請(qǐng)日: 2011-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102507541A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張穎
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/73
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/73;G01N1/34
• 代理公司: 長(zhǎng)沙永星專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 43001
• 代理人: 周詠;米中業(yè)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鉍元素的快速分析檢測(cè)，尤其是高純鈮或氧化鈮中痕量鉍的快速分析檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

在現(xiàn)有的鉍元素分析檢測(cè)方法中，GB/T15076.11-1994鉭鈮化學(xué)分析方法中鉍量的測(cè)定是使用直流電弧原子發(fā)射光譜法，測(cè)定范圍為0.0001%～0.030%。這種方法的準(zhǔn)確度完全依賴(lài)其校準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)樣品必須溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中鉍量的定值還是采用化學(xué)分析方法。對(duì)于微量或痕量鉍的檢測(cè)，為了提高靈敏度，一般需要采用較繁瑣的化學(xué)分離手段，如萃取、共沉淀等，使鉍與其他干擾元素分離后，再進(jìn)行測(cè)定。由于萃取、共沉淀等操作過(guò)程復(fù)雜，分析周期較長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境的污染大，難于滿(mǎn)足生產(chǎn)過(guò)程快速分析的要求。如GB/T4324.2-1984鎢化學(xué)分析方法?碘化鉀-馬錢(qián)子堿光度法測(cè)定鉍量，需要用三氯甲烷萃取鉍的絡(luò)合物，對(duì)環(huán)境造成污染，實(shí)際樣品的檢測(cè)下限只能達(dá)到0.00008%。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有化學(xué)分析檢測(cè)方法存在的問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的分離方法，進(jìn)行高靈敏度的鉍元素測(cè)定，降低分析下限，以適應(yīng)高純鈮或氧化鈮中痕量鉍的快速分析檢測(cè)。

為實(shí)現(xiàn)目的，本發(fā)明的高純鈮或氧化鈮中痕量鉍的快速分析檢測(cè)方法，依次包括以下步驟：

（1）將高純氧化鈮試樣用氫氟酸溶解，高純鈮試樣用氫氟酸和硝酸溶解，獲得試樣溶液；

（2）調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，帶動(dòng)試樣溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行離子交換，試樣溶液中鉍離子吸附在柱上，與試樣溶液中基體鈮以及雜質(zhì)元素分離；

（3）以氫氟酸、超純水依次淋洗陽(yáng)離子交換柱，再用硝酸或鹽酸洗脫交換柱上吸附的鉍元素，收集洗脫液，定容，搖勻；

（4）用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定洗脫液中鉍元素的發(fā)射強(qiáng)度，然后根據(jù)???????????????????????????????????????????????，計(jì)算分析結(jié)果，其中：c——自標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)自動(dòng)計(jì)算的洗脫試液的質(zhì)量濃度，單位為g/mL；A，B——方程系數(shù)；I——鉍元素的發(fā)射強(qiáng)度；V——洗脫試液的體積，單位為mL；m——試樣的質(zhì)量，單位為g。

作為改進(jìn)，所述溶解金屬鈮試樣的氫氟酸和硝酸的用量為3：1。

所述試樣溶液體積為20mL～50mL，試樣溶液的氫氟酸酸度在3%～6%。?

所述陽(yáng)離子交換柱中填充的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂經(jīng)過(guò)磨細(xì)，依次用稀硝酸、純水清洗、浸泡，反復(fù)多次，再用超純水洗至中性。

所述陽(yáng)離子交換柱最好采用內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)150mm的塑料管，填裝樹(shù)脂體積最好為1.5mL～2.5mL。

所述蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速最好控制在7～15rpm。

所述淋洗陽(yáng)離子交換柱的氫氟酸的酸度最好控制在0.5%～1%。

所述洗脫陽(yáng)離子交換柱吸附的鉍離子時(shí)，硝酸或鹽酸濃度最好為3mol/L～4mol/L、用量最好為25mL～35mL。

本發(fā)明通過(guò)控制一定條件使陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附試樣溶液中鉍離子，而NbF₇^2-不被吸附而流出，再洗脫陽(yáng)離子交換柱所吸附的鉍離子，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定，簡(jiǎn)便快速，準(zhǔn)確度高，分析周期縮短，僅20分鐘左右，實(shí)際樣品檢測(cè)下限達(dá)到0.00002%，非常適用于高純鈮及氧化鈮中痕量鉍的分析測(cè)定，且結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：高純氧化鈮中鉍的測(cè)定（樣品S-1）

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（各實(shí)施例均相同）

按照GB/T602-2002《化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》配制0.1mg/mL的鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制：分別移取質(zhì)量濃度為0.1mg/mL的鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7?mL于100mL容量瓶中，加硝酸2mL，用水稀釋至100mL，混勻，即為每mL含鉍0.1μg，0.3μg，0.5μg，0.7μg。

陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的處理（各實(shí)施例均相同）

將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,（如732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂）晾干，磨細(xì)，水洗數(shù)次，用4mol/L硝酸浸泡24h，超純水洗至中性，再用硝酸、超純水反復(fù)浸泡、清洗后，再用5%氫氟酸浸泡4h以上，洗至中性，再用2%硝酸浸泡4h，洗至中性，備用。

陽(yáng)離子交換柱的制備

量取處理好的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂1.5mL呈淤漿狀灌入長(zhǎng)150mm，內(nèi)徑5mm的聚乙烯管中，兩端以酸洗過(guò)的醫(yī)用棉花封口，插入過(guò)濾塞，一端連接進(jìn)樣管，一端連接蠕動(dòng)泵管。