[發明專利]聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110383526.9
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102516507A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 葉丹丹;戚嶸嶸;陸佳琦;羅宇;胡新利
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08K9/04;C08K3/22;C08L67/04
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

1.一種聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步，改性納米四氧化三鐵制備：

a、以重量份計，在高壓釜中加入20～80份納米四氧化三鐵、1～25份偶聯劑、0～10份偶聯劑水解促進劑和15～50份溶劑1，所述溶劑1為四氫呋喃、醇類有機溶劑中的一種或幾種；

b、在反應前高壓釜中通入氮氣以脫除氧氣，密封，置于恒溫條件下反應，之后取出反應物，冷卻；

c、打開高壓釜，產物用所述溶劑1洗滌后進行離心，干燥，即得到改性后的納米四氧化三鐵。

第二步，聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料制備：

a、以重量份計，在高壓釜中加入25～70份的丙交酯、0.05～1份的催化劑、0～5份穩定劑、1～20份第一步改性后的納米四氧化三鐵和25～60份溶劑2，所述溶劑2為四氫呋喃、酮類、鹵代烴類、芳烴類有機溶劑中的一種或幾種；

b、在反應前高壓釜中通入氮氣以脫除氧氣，密封，置于恒溫條件下反應，之后取出反應物，冷卻；

c、打開高壓釜，將反應溶液倒入乙醇中沉淀過濾，并用乙醇洗滌沉淀直至完全洗出未反應物，然后抽濾，干燥，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第一步步驟a中所述納米四氧化三鐵的顆粒尺寸為10～200nm。

3.根據權利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第一步步驟a中所述偶聯劑為硅烷類偶聯劑、鈦酸酯類偶聯劑或兩者的混合物。

4.根據權利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第一步步驟a中所述偶聯劑水解促進劑為醋酸、鹽酸、有機錫或兩兩組合。

5.根據權利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第一步步驟a中所述醇類有機溶劑為乙醇、甲醇以及異丙醇。

6.根據權利要求1所述聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第一步步驟b中所述置于恒溫條件下反應具體為，將反應釜放置在80～180℃恒溫箱中，反應3～8個小時。

7.根據權利要求1所述聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第一步步驟c中所述干燥具體為：將離心得到的粉末在60～90℃真空烘箱中干燥12～36小時。

8.根據權利要求1所述聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟a中所述催化劑為四價烷基烷氧基錫、四價芳基錫、二價錫鹽、鎂絡合物、烷基鋁、烷氧基鋁、鋅絡合物中的一種或幾種的混合物。

9.根據權利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟a中所述穩定劑為2，6-二叔丁基對甲酚、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯、雙(2，2，6，6-四甲基-4-癸二酸酯、硫代二丙酸二月桂酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N，N’-雙-(3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺、4，4’-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、雙(3，5-二叔丁基-4羥基芐基磷酸單乙酯)鎳中的一種或幾種的混合物。

10.根據權利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟a中所述酮類有機溶劑為丙酮、丁酮、環己酮、甲苯環己酮以及甲基異丁酮，所述鹵代烴類有機溶劑為1，2-二氯乙烷、1，2-二氯甲烷、氯仿以及四氯化碳，所述芳烴類有機溶劑為甲苯、苯以及二甲苯。

11.根據權利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟b中所述的置于恒溫條件下反應具體為，將反應釜放置在120～200℃恒溫箱中，反應5～12小時。

12.根據權利要求1所述聚乳酸-四氧化三鐵納米復合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟c中所述干燥具體為：將抽濾得到的粉末在60～90℃真空烘箱中干燥12～36小時。