[發明專利]一種藥物組合物及其制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201110383411.X
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN103134883A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 陳致慜;吳英;霍志金;李紅梅
• 申請（專利權）人: 邯鄲摩羅丹藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N21/84;G01N30/90
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

技術領域

本發明涉及一種藥物組合物的檢測方法，特別涉及健康補脾丸及其制劑的檢測方法。

背景技術

健康補脾丸為《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑第三冊收載的品種，是臨床常用的中成藥，是由黃芪、龍骨、黨參、白術、茯苓、黃柏、車前子、蒼術等十一味藥組成。具有健脾利濕的功效，用于臌癥后期脾胃虛弱，食欲不振，濕熱黃疸，小便不利。原標準僅收載了一項顯微鑒別，檢測指標少且沒有含量測定指標，不能有效的控制產品質量。

發明內容

本發明目的在于公開健康補脾丸及其配方原料制成的制劑的檢測方法。

本發明目的是通過如下方案實現的：

本發明檢測方法包括如下鑒別和含量測定中的一種或幾種：

鑒別包括如下方法中的一種或幾種：

A.顯微鑒別

取健康補脾丸制劑，置顯微鏡下觀察，纖維束或散離，壁厚，表面有縱裂紋、兩端裂成帚狀或較平截；不規則分枝團塊無色，遇水合氯醛液溶化，菌絲無色，直徑4-6μm；纖維束鮮黃色，周圍細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細胞的壁木化增厚；種皮下皮細胞表面觀狹長，壁稍波狀，以數個細胞為一組，略作鑲嵌狀排列；外胚乳細胞多角形，胞腔內含棕紅色、鮮紅色或黃棕色物；T形毛眾多，多碎斷，臂細胞較平直，壁極厚，胞腔常呈細縫狀，柄細胞1-2個；

B.黃芪的鑒別

供試品溶液的制備：取健康補脾丸制劑適量，研碎，取6-10克，置索式提取器中，加無水乙醚60-100ml，加熱回流提取2-6小時，棄去提取液，樣品揮干乙醚；加90％甲醇60-100ml浸漬過夜，加熱回流提取6-10小時，收集提取液蒸干，殘渣加水10-30ml，微熱使溶解，用水飽和正丁醇萃取3-5次，每次30-50ml；合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌2-4次，每次30-50ml，正丁醇回收溶劑至干，殘渣用甲醇溶解，轉移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液即得；

對照品溶液的制備：取黃芪甲苷對照品加甲醇制成每1ml含0.1-0.5mg的溶液，作為對照品溶液；

照[含量測定]項下方法試驗，吸取上述對照品溶液及供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；供試品色譜應呈現與黃芪甲苷對照品保留時間相同的色譜峰；

C.黃柏的鑒別

供試品溶液的制備：取健康補脾丸制劑4-6g，研細，加甲醇20-40ml，250W?40KHz的超聲處理10-20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液；

對照藥材溶液的制備：取黃柏對照藥材0.05-0.15g，加甲醇3-7ml，250W?40KHz的超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為對照藥材溶液；

對照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.4-0.6mg的溶液，作為對照品溶液；

照中國藥典2010年版一部附錄VI?B的薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5μl、對照藥材溶液1μl、對照品溶液1μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水5-15∶4-8∶0.5-1.5∶0.5-1.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm的紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

D.蒼術的鑒別

供試品溶液的制備：取健康補脾丸制劑2-7g，研細，加正己烷20-40ml，250W?40KHz的超聲處理10-20分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液；

對照藥材溶液的制備：取蒼術對照藥材0.4-0.6g，加正己烷3-7ml，250W?40KHz的超聲處理10-20分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷0.5-1.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；

照中國藥典2010年版一部附錄VI?B的薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以60-90℃的石油醚為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

E.白術的鑒別

供試品溶液的制備：取健康補脾丸制劑10-30g，研細，置500ml圓底燒瓶中，加水200-400ml，連接揮發油測定器，自測定器上端加水至刻度，并溢流入燒瓶時為止，再加入60-90℃的石油醚1-3ml，加熱回流1-3小時，放冷，取石油醚層作為供試品溶液；