[發(fā)明專利]一種微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS測(cè)定粉類化妝品中銻的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110383211.4
• 申請(qǐng)日: 2011-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN102507721A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴騏;林曉娜;吳艷燕;陳笑梅;陳俊曉;樓士銘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號(hào): G01N27/64
• 分類號(hào): G01N27/64;G01N1/44
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及了一種化妝品中銻含量的檢測(cè)方法，尤其是涉及一種采用微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）檢測(cè)技術(shù)測(cè)定粉類化妝品中銻含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

隨著消費(fèi)水平的升級(jí)，我國(guó)化妝品產(chǎn)業(yè)保持年均15%?以上的高速增長(zhǎng)，已成為亞洲第二、世界第七的化妝品產(chǎn)銷大國(guó)，化妝品安全問題也越來(lái)越引起全球性的重視。近年來(lái)，隨著新合成和新發(fā)現(xiàn)的化學(xué)物質(zhì)不斷涌現(xiàn)，禁限用物質(zhì)品種的增長(zhǎng)速度非?？欤坏菧?zhǔn)確定量檢測(cè)方法的增長(zhǎng)卻不能適應(yīng)禁限用物質(zhì)的增長(zhǎng)速度，特別是對(duì)于從原料中帶來(lái)的禁限用物質(zhì)的含量尚不能給以限定。國(guó)內(nèi)外在化妝品生產(chǎn)中對(duì)禁限用物質(zhì)的使用以及由此帶來(lái)的健康和環(huán)境影響，已經(jīng)成為關(guān)系人民健康、社會(huì)穩(wěn)定甚至影響國(guó)際貿(mào)易關(guān)系的重要問題。我國(guó)對(duì)化妝品標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的儲(chǔ)備，目前只限于《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》和國(guó)標(biāo)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的不到五、六十種，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足化妝品進(jìn)出口和國(guó)內(nèi)生產(chǎn)銷售安全把關(guān)的需要，更不能滿足開發(fā)新產(chǎn)品同國(guó)際化妝品產(chǎn)業(yè)接軌的需求。

金屬元素銻主要來(lái)自于自然界的輝銻礦。公元前5000年，黑銻粉被埃及人用來(lái)描眉和染眉。在我國(guó)古代，銻的化合物也被用作化妝品和顏料。但是古代人們?nèi)狈茖W(xué)知識(shí)，殊不知長(zhǎng)期接觸銻會(huì)引起肝、腎損害，可導(dǎo)致出現(xiàn)血壓變化、心律異常及皮膚損害，引起皮膚干燥、皸裂，對(duì)眼睛和皮膚有刺激性，出現(xiàn)皮炎或濕疹。如果不小心攝入后會(huì)引起胃腸道刺激、惡心、嘔吐、口腔和咽喉燒傷及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制。隨著工業(yè)自動(dòng)化的發(fā)展，銻的年用量也急劇增加，對(duì)生物環(huán)境的污染也日益引起世界的廣泛關(guān)注。在我國(guó)的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007版及歐盟化妝品指令（76/768/EEC）中都明確規(guī)定銻為禁用物質(zhì)。

經(jīng)查詢，目前有關(guān)銻檢測(cè)的研究較少，國(guó)內(nèi)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)尚無(wú)化妝品中銻的檢測(cè)方法。國(guó)內(nèi)發(fā)表的文獻(xiàn)甚少，主要分光光度法、氫化物原子熒光法、石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法這幾種。分光光度法操作處理步驟繁瑣、靈敏度低、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性相對(duì)較差。目前最多應(yīng)用于銻檢測(cè)的方法是氫化物原子熒光法，此法操作步驟繁瑣，對(duì)載流酸度，還原劑和氫化反應(yīng)條件要求較高。石墨爐原子吸收法基體干擾十分嚴(yán)重，需要加入相關(guān)基體改進(jìn)劑，否則樣品經(jīng)消化后測(cè)定無(wú)信號(hào)值，并且復(fù)雜基體對(duì)石墨管損傷極大，靈敏度不高，重現(xiàn)性不好。也有少量文獻(xiàn)報(bào)道用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測(cè)，此法具有精密度高、基體效應(yīng)小、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但與電感耦合等離子體質(zhì)譜法相比，靈敏度及檢出限相對(duì)較差。電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、精密度高的特點(diǎn)，能適應(yīng)復(fù)雜基體中痕量或超痕量元素的測(cè)定。粉類化妝品基體組成比較復(fù)雜,其包括滑石粉、高嶺土等，前處理一般采用濕法消解或者微波消解，前處理若不加入氫氟酸消解,則消解液中還存在一定量的沉積物，特別是基質(zhì)中的二氧化硅等易吸附銻,對(duì)檢測(cè)干擾嚴(yán)重。加入氫氟酸等混合酸微波消解樣品，消解液澄清透亮，檢測(cè)結(jié)果回收率高。但是氫氟酸會(huì)腐蝕玻璃儀器配件，為了減少氫氟酸對(duì)儀器的損害，本方法采用了耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。目前，沒有查詢到有有關(guān)微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS檢測(cè)技術(shù)測(cè)定化妝品中銻含量的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種采用微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS檢測(cè)技術(shù)測(cè)定粉類化妝品中銻含量的測(cè)定方法。該方法具有專屬性強(qiáng)、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案：

一種微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS測(cè)定粉類化妝品中銻的方法，該方法包括以下的步驟：

1）稱取約0.5～1.0?g試樣，精確至0.001g，混勻，置于微波消解內(nèi)罐中；

2）在步驟1）所述化妝品樣品中加入5.0mL硝酸，2.0mL重量百分比濃度為30%的過氧化氫，2.0mL氫氟酸，使樣品充分浸沒，置微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解，微波消解系統(tǒng)消解程序如下：

步驟①：功率為1600W，升溫時(shí)間5min，溫度至120℃，保持時(shí)間5min；

步驟②：功率為1600W，升溫時(shí)間5min，溫度至180℃，保持時(shí)間10min；

步驟③：功率為1600W，升溫時(shí)間9min，溫度至200℃，保持時(shí)間20min；

3）待消解罐冷卻后，用水少量多次將溶液洗入25mL塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻；

4）制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用1000μg/mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用體積百分比濃度為1%的硝酸逐級(jí)稀釋成濃度為0.5、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液；