[發明專利]一種小兒復方氨酚黃那敏顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201110382839.2
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN103134862A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 趙忠瓊;王利春;梁隆;余佳;何苗;楊蕾;趙瀚晶
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種小兒復方氨酚黃那敏顆粒的質量測定方法，其特征在于該方法包括如下含量測定、鑒別方法中的一種或幾種：

A對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏的含量測定

色譜條件：HPLC分析方法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相A是pH?2.0～4.0濃度為0.01～0.1mol/L的磷酸二氫鉀溶液-甲醇＝100～80∶0～20，流動相B為80∶20～100∶0的甲醇-水，檢測波長：205～215nm；流速為0.8～1.2ml/min，柱溫為30～45℃，進樣量為10-30μl；梯度洗脫程序為0分鐘時流動相A比例為100％～80％、流動相B比例為0～20％；5～25分鐘時流動相B的比例升高至40％～60％；10～28分鐘時流動相B的比例升高至100％，并維持到22～30分鐘；26～38分鐘時流動相B的比例降到0％，并維持到30～45分鐘；

供試品溶液配制：稱取小兒復方氨酚黃那敏顆粒適量，置容量瓶中，加流動相A溶解并稀釋至刻度，配成濃度為50～200μg/ml的對乙酰氨基酚供試液；稱取小兒復方氨酚黃那敏顆粒適量，置容量瓶中，加流動相A溶解并稀釋至刻度，配成濃度為5～20μg/ml馬來酸氯苯那敏供試液；

對照品溶液配制：稱取馬來酸氯苯那敏適量，置容量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，制成每1ml含0.5～2mg馬來酸氯苯那敏的混合溶液，標記為1#瓶；稱取對乙酰氨基酚適量，置100ml量瓶中，加流動相適量使溶解完全，標記為2#瓶；量取1#瓶溶液1ml，置2#瓶，加流動相稀釋至刻度，作為混合對照品溶液，對乙酰氨基酚對照液濃度為50～200μg/ml，馬來酸氯苯那敏對照液濃度為5～20μg/ml；

測定法：分別取各供試品溶液和對照品溶液進樣，在色譜圖中出現3個主峰，分別是馬來酸、對乙酰氨基酚和氯苯那敏，以外標法定量，根據配方量計算各成分的標示含量；馬來酸峰不計算，僅僅以氯苯那敏計；

其中對乙酰氨基酚含量應在標示含量的90％～110％，馬來酸氯苯那敏含量應在標示含量的85％～115％；

B有關物質的檢查

色譜條件：同含量測定；

供試品溶液配制：同含量測定項下對乙酰氨基酚供試品溶液；

自身對照液配制：量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動相A稀釋至刻度，作為1％自身對照液；

對氨基酚對照液配制：稱取對氨基酚適量，置容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為儲備液，量取儲備液1ml，置100ml量瓶中，加流動相A稀釋至刻度，對氨基酚對照液濃度為0.5～2μg/ml；

測定法：分別取各供試品溶液、1.0％自身對照液、對氨基酚對照液進樣，在供試品溶液的色譜圖中，如果檢出對氨基酚峰，其面積不得大于對氨基酚對照液的峰面積的1/10，檢出其他單個雜質峰，不得大于1.0％自身對照液的1/2，雜峰總量不得過1.0％的自身對照液；

C馬來酸氯苯那敏的含量均勻度測定

色譜條件：同含量測定；

供試品溶液配制：取小兒復方氨酚黃那敏顆粒10袋，每袋分別置容量瓶中，加流動相A溶解并稀釋至刻度，馬來酸氯苯那敏供試品溶液濃度為5～20μg/ml；

對照品溶液配制：稱取馬來酸氯苯那敏適量，置容量瓶中，加流動相A溶解并稀釋至刻度；量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，馬來酸氯苯那敏對照液濃度為5～20μg/ml；

測定法：分別取各供試品溶液、對照液進樣分析，以外標法定量，計算每袋標示含量；計算10袋的平均含量X，標準差S及標示量與平均含量之間的絕對差A，A+1.8S應≤15.0；

D對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏鑒別

在含量測定項下的色譜圖中，供試品色譜圖中對乙酰氨基酚、馬來酸、氯苯那敏主峰的保留時間分別與對照品主峰的保留時間一致，因而可鑒別配方中成分；

E人工牛黃的鑒別方法

取小兒復方氨酚黃那敏顆粒磨細，稱取適量，加甲醇15～35ml，超聲處理20～40min，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取膽酸與豬去氧膽酸對照品各5mg，同置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為混合對照品溶液；照2010年版中國藥典二部附錄V?B的薄層色譜法試驗，取供試品溶液及對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以配比為10～20∶5～9∶3～7的異辛烷-醋酸乙酯-冰乙酸為展開劑，展開后，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜的相應位置上，顯相同顏色的兩個熒光斑點。